银杏叶及其提取物高效液相色谱标志性定量指纹图谱研究
发布时间：2021-03-05 21:28
银杏（Ginkgo biloba L.）作为现今银杏科唯一存活下来的物种,被科学家称为活化石。银杏叶提取物（Ginkgo biloba Extract,GBE）,指的是以银杏叶为原料提取得到含有24%黄酮和6%内酯的有效成分的富集物,银杏黄酮和银杏内酯作为其中的主要活性物质,具有调节血脂、清除自由基等重要作用。各种银杏制剂加上含银杏叶提取物的产品充满市场,为对银杏叶产品进行质量控制,银杏黄酮通常将作为银杏提取物的主要评价指标。黄酮类化合物的种类众多,其成分不能完全明确,同时难以获得对照品,使得直接测定其含量比较困难。所以,目前国内外标准和文献通常采用酸水解的方法测定黄酮苷元的含量,因为存在间接测定的限制,使得质量控制结果不准确。本课题针对银杏叶提取物生产环节的质量问题,以银杏叶及其提取物作为研究对象,通过有代表性的高含量、高活性的银杏叶黄酮原型化合物组成混合对照品,建立一种银杏叶及其提取物多指标质量控制的方法。本文主要研究内容及结果包括以下几部分:1.高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法对银杏叶及其提取物进行化学成分分析,分析采用Gemini C18
【文章来源】：大连工业大学辽宁省
【文章页数】：97 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图3-35个有效组分Fig.3-3FIveeffectivepart
27图 3-5 银杏叶单体化合物的 HPLC 和光谱图Fig. 3-5 HPLC and spectrogram of ginkgo biloba compounds3.3.2.2 化合物的 NMR 结构鉴定3.3.2.2.1 化合物 1 的1H-NMR 核磁共振光谱信息和13C-NMR 核磁共振光谱信息化合物 1：黄色晶体，紫外灯下显现出黄色荧光，UV 光谱图中 255 nm 和 354下有吸收峰，由此判断为黄酮苷类；1H-NMR 谱图中，δ 7.62（1H, dd, J = 2.0, 8.0 Hδ 7.50（1H, 1H, d, J = 2.0 Hz）和 δ 6.88（1H, d, J = 8.0 Hz）为 B 环上三个质子信号
合物 1 槲皮素-3-O-(2'',6"-α-L-二鼠李糖基-β-D-und 1 3-O-(2'',6''-di-O-α-L-rhamnopyransosyl)-β-D-NMR 核磁共振光谱信息和13C-NMR 核磁共，紫外灯下显酰黄色荧光，UV 光谱图中类；1H-NMR 谱图中，δ 8.04（2H, d, J = 86'和 3'，5'两组质子的信号，证实 B 环为 A 环上 6 和 8 两个质子间的间位偶合，确，其中 δ 5.62（1H, d, J = 8.0 Hz）显示与1H, s）显示 2''位所连鼠李糖端基氢信号号；δ 1.00（3H, d, J = 8.0 Hz）和 δ 1.09（C-NMR 谱中 δ 177.9，164.3，161.7，159核结构，δ 133.0 显示 3 位可能苷化；2 个甲δ 101.2，100.9，99.1。将其1H-NMR 和13C判断化合物 2 被鉴定为山柰酚-3-O-(2'',6"见数据表 3-2.
【参考文献】：
期刊论文
[1]一测多评法测定假马齿苋中间体中的5种三萜皂苷类成分含量[J]. 崔雨晴,张继全,吴飞,阮克锋. 上海中医药杂志. 2016(07)
[2]银杏叶制剂溶出液中槲皮素、山奈素与异鼠李素的HPLC测定方法研究[J]. 姜帆,杨星钢,郭迎新,萧伟,冯煜焜,彭缨. 沈阳药科大学学报. 2013(09)
[3]银杏叶化学成分提取状况及其开发利用[J]. 周建钟,赵琦君,陈如祥,陈建议,莫润宏. 江西林业科技. 2009(03)
[4]银杏叶提取物药理作用的研究进展[J]. 王桂英,高英梅,郝玉杰,冯连秋. 河北中医. 2009(06)
[5]银杏叶中黄酮类化合物提取工艺研究[J]. 苗建英. 中成药. 2006(07)
[6]银杏叶制剂药理作用和临床应用研究进展[J]. 潘洪平. 中国中药杂志. 2005(02)
[7]槲皮素抑制血管生成作用的实验研究[J]. 王晓庆,梁中琴,顾振纶,范盘生. 中国药理学通报. 2004(10)
[8]银杏叶中氨基酸和维生素含量的分析[J]. 陈国华,邓富良,刘健平,陈新,周平. 湖南医科大学学报. 2001(04)
[9]银杏外种皮的双黄酮成分[J]. 潘竞先,张虎翼,杨宪斌,洪美芳. 植物资源与环境. 1995(02)
本文编号：3065894
【文章来源】：大连工业大学辽宁省
【文章页数】：97 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图3-35个有效组分Fig.3-3FIveeffectivepart
27图 3-5 银杏叶单体化合物的 HPLC 和光谱图Fig. 3-5 HPLC and spectrogram of ginkgo biloba compounds3.3.2.2 化合物的 NMR 结构鉴定3.3.2.2.1 化合物 1 的1H-NMR 核磁共振光谱信息和13C-NMR 核磁共振光谱信息化合物 1：黄色晶体，紫外灯下显现出黄色荧光，UV 光谱图中 255 nm 和 354下有吸收峰，由此判断为黄酮苷类；1H-NMR 谱图中，δ 7.62（1H, dd, J = 2.0, 8.0 Hδ 7.50（1H, 1H, d, J = 2.0 Hz）和 δ 6.88（1H, d, J = 8.0 Hz）为 B 环上三个质子信号
合物 1 槲皮素-3-O-(2'',6"-α-L-二鼠李糖基-β-D-und 1 3-O-(2'',6''-di-O-α-L-rhamnopyransosyl)-β-D-NMR 核磁共振光谱信息和13C-NMR 核磁共，紫外灯下显酰黄色荧光，UV 光谱图中类；1H-NMR 谱图中，δ 8.04（2H, d, J = 86'和 3'，5'两组质子的信号，证实 B 环为 A 环上 6 和 8 两个质子间的间位偶合，确，其中 δ 5.62（1H, d, J = 8.0 Hz）显示与1H, s）显示 2''位所连鼠李糖端基氢信号号；δ 1.00（3H, d, J = 8.0 Hz）和 δ 1.09（C-NMR 谱中 δ 177.9，164.3，161.7，159核结构，δ 133.0 显示 3 位可能苷化；2 个甲δ 101.2，100.9，99.1。将其1H-NMR 和13C判断化合物 2 被鉴定为山柰酚-3-O-(2'',6"见数据表 3-2.
【参考文献】：
期刊论文
[1]一测多评法测定假马齿苋中间体中的5种三萜皂苷类成分含量[J]. 崔雨晴,张继全,吴飞,阮克锋. 上海中医药杂志. 2016(07)
[2]银杏叶制剂溶出液中槲皮素、山奈素与异鼠李素的HPLC测定方法研究[J]. 姜帆,杨星钢,郭迎新,萧伟,冯煜焜,彭缨. 沈阳药科大学学报. 2013(09)
[3]银杏叶化学成分提取状况及其开发利用[J]. 周建钟,赵琦君,陈如祥,陈建议,莫润宏. 江西林业科技. 2009(03)
[4]银杏叶提取物药理作用的研究进展[J]. 王桂英,高英梅,郝玉杰,冯连秋. 河北中医. 2009(06)
[5]银杏叶中黄酮类化合物提取工艺研究[J]. 苗建英. 中成药. 2006(07)
[6]银杏叶制剂药理作用和临床应用研究进展[J]. 潘洪平. 中国中药杂志. 2005(02)
[7]槲皮素抑制血管生成作用的实验研究[J]. 王晓庆,梁中琴,顾振纶,范盘生. 中国药理学通报. 2004(10)
[8]银杏叶中氨基酸和维生素含量的分析[J]. 陈国华,邓富良,刘健平,陈新,周平. 湖南医科大学学报. 2001(04)
[9]银杏外种皮的双黄酮成分[J]. 潘竞先,张虎翼,杨宪斌,洪美芳. 植物资源与环境. 1995(02)
本文编号：3065894
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