中药材及饮片中二氧化硫残留快速检测技术研究
发布时间：2021-03-21 19:36
目的:根据化学显色法的反应原理,建立二氧化硫残留量的快速检测方法,并将该方法应用于中药材及饮片中二氧化硫残留量的快速检测,为中药材及饮片中二氧化硫残留量的现场快速检测提供方法参考。方法:根据二氧化硫化学显色反应原理及相关文献报道,选择合适的化学显色剂,对显色反应过程中的缓冲液、氨基磺酸铵溶液和氢氧化钠溶液的用量显色时间及反应温度等条件进行优化;此外,通过对固相萃取法、活性炭富集法、蒸馏法、超声提取法和浸泡法这5种方法样品前处理法进行分析比较,确定最佳的中药材及饮片样品前处理方法。最后,应用建立的中药材及饮片中二氧化硫残留量的快速检测方法,对山药、天花粉、粉葛、天麻、天冬、白芍、白术、白及、怀牛膝、党参10种（共98批）及自制阳性对照品中药材及饮片中二氧化硫残留量快速检测,并采用顶空气相色谱法验证,证明快速检测法的可行性及通用性。结果:甲醛缓冲溶液吸收二氧化硫,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物,在碱性条件下使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,在0.0530.0 mg/L范围内颜色变化深浅与中药材及饮片中样品溶液中二氧化硫浓度成正...
【文章来源】：湖南中医药大学湖南省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
不同甲醛缓冲液浓度值下的显色差异不同浓度的甲醛缓冲液对盐酸副玫瑰苯胺复合物颜色△G值得影响见图
图 1 不同甲醛缓冲液浓度值下的显色差异同浓度的甲醛缓冲液对盐酸副玫瑰苯胺复合物颜色△G 值得影显示甲醛缓冲液的浓度增大时，SO2与盐酸副玫瑰苯胺的显现的空白溶液的颜色无差别，影响较小，因此最终选择加入甲醛 0.9 g/L。 掩蔽剂溶液的影响别取 5 份 1mL 二氧化硫标准溶液（5 mg/L）于 A 比色管，取 2缓冲液；取不同 0.3% 掩蔽剂体积为 50、100、150、200 μL；2氧化钠， B 比色管中加入 200 μL 1.0 g/L PAR，将 A 比色管混合均匀，同时做相应的空白对照。之后放入摄影箱中进行拍导入 Photoshop CS6 中，在每个圆形空穴的圆心处进行取色，的 RGB 值。按该步骤重复操作三次。
不同体积的掩蔽剂氨基磺酸铵对盐酸副玫瑰苯胺复合物颜色△G 值得影图 2。结果显示，随着掩蔽剂体积增大，△G 逐渐减小，主要是由于掩容易消除氮氧化合物等的负干扰，△G 越小其干扰越少。因此选择掩蔽积在 200 μL 条件下进行反应较好。.1.3 氢氧化钠溶液浓度的影响分别取 6 份 1mL 二氧化硫标准溶液（5 mg/L）于 A 比色管，加入 200 μLg/L 甲醛缓冲液、 0.3% 氨基磺酸铵溶液、 0.5、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0 mol/L化钠，B 比色管中加入 1.0 g/L PAR，将 A 比色管导入 B 比色管混合均同时做相应的空白对照。之后放入摄影箱中进行拍照，再将图片导入toshop CS6 中，在每个圆形空穴的圆心处进行取色，记录各个颜色的 RGB按该步骤重复操作三次。
【参考文献】：
期刊论文
[1]碱滴定法测定紫菀中二氧化硫的残留[J]. 张盈盈,苏胄豪,何月云,梁华伦,徐万帮. 中国民族民间医药. 2016(12)
[2]充氮蒸馏-邻苯二甲醛荧光法测定绿豆芽中的亚硫酸盐含量[J]. 马占玲,张静,励建荣,汪莹,李宁宁,陈思. 现代食品科技. 2016(07)
[3]主要出口中药材二氧化硫残留检测与分析[J]. 徐传雨,李沛忆,李献辉,陆娟,钟根秀. 安徽农业科学. 2016(01)
[4]中药材中二氧化硫残留量测定方法比较[J]. 陆钫,孙鹏飞,马硕,汪小知,吴越. 中南药学. 2015(10)
[5]HPLC法测定不同产地硫熏和烘干金银花中绿原酸含量[J]. 杨眉. 北方药学. 2015(08)
[6]川芎硫磺熏蒸前后的傅里叶变换红外光谱鉴别[J]. 裴科,蔡皓,刘晓,娄雅静,宋晓庆,乔凤仙,蔡宝昌. 中药材. 2015(07)
[7]中药材及饮片中三种亚硫酸盐残留量测定法的比较研究[J]. 许玮仪,李耀磊,高芳,林瑞超,金红宇,马双成. 中国药师. 2015(05)
[8]超声提取-EDTA-2Na吸收-盐酸副玫瑰苯胺法测定食用菌中的二氧化硫[J]. 董亚茹,董满莉,万娟,马可,赵立艳,陈贵堂. 食品科技. 2015(03)
[9]电位滴定法测定半夏硫熏前后琥珀酸的含量变化[J]. 张慧慧,黄永亮,吴纯洁,刘文刚. 临床合理用药杂志. 2015(05)
[10]硫磺熏蒸加工中药材的研究进展[J]. 马鸿雁,王媛媛,李运英. 中药与临床. 2015(01)
硕士论文
[1]水产品中亚硫酸盐毛细管电泳检测方法的建立及其保鲜替代品的初步开发[D]. 杨蕾.浙江工商大学 2014
本文编号：3093433
【文章来源】：湖南中医药大学湖南省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
不同甲醛缓冲液浓度值下的显色差异不同浓度的甲醛缓冲液对盐酸副玫瑰苯胺复合物颜色△G值得影响见图
图 1 不同甲醛缓冲液浓度值下的显色差异同浓度的甲醛缓冲液对盐酸副玫瑰苯胺复合物颜色△G 值得影显示甲醛缓冲液的浓度增大时，SO2与盐酸副玫瑰苯胺的显现的空白溶液的颜色无差别，影响较小，因此最终选择加入甲醛 0.9 g/L。 掩蔽剂溶液的影响别取 5 份 1mL 二氧化硫标准溶液（5 mg/L）于 A 比色管，取 2缓冲液；取不同 0.3% 掩蔽剂体积为 50、100、150、200 μL；2氧化钠， B 比色管中加入 200 μL 1.0 g/L PAR，将 A 比色管混合均匀，同时做相应的空白对照。之后放入摄影箱中进行拍导入 Photoshop CS6 中，在每个圆形空穴的圆心处进行取色，的 RGB 值。按该步骤重复操作三次。
不同体积的掩蔽剂氨基磺酸铵对盐酸副玫瑰苯胺复合物颜色△G 值得影图 2。结果显示，随着掩蔽剂体积增大，△G 逐渐减小，主要是由于掩容易消除氮氧化合物等的负干扰，△G 越小其干扰越少。因此选择掩蔽积在 200 μL 条件下进行反应较好。.1.3 氢氧化钠溶液浓度的影响分别取 6 份 1mL 二氧化硫标准溶液（5 mg/L）于 A 比色管，加入 200 μLg/L 甲醛缓冲液、 0.3% 氨基磺酸铵溶液、 0.5、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0 mol/L化钠，B 比色管中加入 1.0 g/L PAR，将 A 比色管导入 B 比色管混合均同时做相应的空白对照。之后放入摄影箱中进行拍照，再将图片导入toshop CS6 中，在每个圆形空穴的圆心处进行取色，记录各个颜色的 RGB按该步骤重复操作三次。
【参考文献】：
期刊论文
[1]碱滴定法测定紫菀中二氧化硫的残留[J]. 张盈盈,苏胄豪,何月云,梁华伦,徐万帮. 中国民族民间医药. 2016(12)
[2]充氮蒸馏-邻苯二甲醛荧光法测定绿豆芽中的亚硫酸盐含量[J]. 马占玲,张静,励建荣,汪莹,李宁宁,陈思. 现代食品科技. 2016(07)
[3]主要出口中药材二氧化硫残留检测与分析[J]. 徐传雨,李沛忆,李献辉,陆娟,钟根秀. 安徽农业科学. 2016(01)
[4]中药材中二氧化硫残留量测定方法比较[J]. 陆钫,孙鹏飞,马硕,汪小知,吴越. 中南药学. 2015(10)
[5]HPLC法测定不同产地硫熏和烘干金银花中绿原酸含量[J]. 杨眉. 北方药学. 2015(08)
[6]川芎硫磺熏蒸前后的傅里叶变换红外光谱鉴别[J]. 裴科,蔡皓,刘晓,娄雅静,宋晓庆,乔凤仙,蔡宝昌. 中药材. 2015(07)
[7]中药材及饮片中三种亚硫酸盐残留量测定法的比较研究[J]. 许玮仪,李耀磊,高芳,林瑞超,金红宇,马双成. 中国药师. 2015(05)
[8]超声提取-EDTA-2Na吸收-盐酸副玫瑰苯胺法测定食用菌中的二氧化硫[J]. 董亚茹,董满莉,万娟,马可,赵立艳,陈贵堂. 食品科技. 2015(03)
[9]电位滴定法测定半夏硫熏前后琥珀酸的含量变化[J]. 张慧慧,黄永亮,吴纯洁,刘文刚. 临床合理用药杂志. 2015(05)
[10]硫磺熏蒸加工中药材的研究进展[J]. 马鸿雁,王媛媛,李运英. 中药与临床. 2015(01)
硕士论文
[1]水产品中亚硫酸盐毛细管电泳检测方法的建立及其保鲜替代品的初步开发[D]. 杨蕾.浙江工商大学 2014
本文编号：3093433
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