中草药中有害物质检测技术研究与应用
发布时间：2021-04-12 17:14
中草药在疾病预防、治疗等方面发挥着重要的作用,在国内外得到了广泛使用。同时其外在有害残留物对中草药的疗效和安全性也引起了全球的广泛关注。有害残留物的潜在安全隐患已经成为限制我国中草药出口的主要原因,因此对外在污染物的检测研究方法、限量标准也就需要更加严格。本课题以中草药为研究对象,对其中有害残留物:二氧化硫残留、农药残留进行研究。并对其检测方法,残留量进行安全评估。具体内容如下:（1）本课题采用一种新型的氮吹辅助蒸馏-离子色谱法测定中草药中二氧化硫残留,并对前处理条件:蒸馏速率、氮气流速,以及离子色谱仪条件:流动相、色谱柱进行了选择和优化。该方法定量限为10 mg/kg,通过向代表性样品靛叶中添加适量二氧化硫标准使其浓度为20 mg/kg,采用上述实验方法进行处理和检测,在20mg/kg的添加水平下,该方法的回收率范围为78.0%99.4%,相对标准偏差为5.4%。选取代表性的漏芦、黄药子和天冬等样品,采用本文方法与中国药典（2015版）规定的水蒸气蒸馏方法分别进行检测和比对,二者结果基本一致,但该方法具有检测通量高和检测速度快的优势。该方法简便快速,灵敏度高,准...
【文章来源】：燕山大学河北省
【文章页数】：107 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
二氧化硫测定仪示意图
第 2 章 中草药中二氧化硫检测方法研究mL，振摇，使分散均匀，并加入玻璃珠。吸收瓶 100 mL 量瓶中加入 3%过氧化氢溶液 20 mL 作为吸收液。两颈烧瓶中沿瓶壁加人 5 mL 浓盐酸，迅速密闭瓶塞、开启氮气并开始蒸馏，蒸馏功率为 200 W，氮气流速为 150 mL/min。蒸馏至吸收瓶中溶液总体积为 100 mL，摇匀，过 0.2 μm 微孔滤膜，供离子色谱测定。3）离子色谱条件：色谱柱为 IonPac AS11-HC (4 mm×250 mm)；保护柱为 IonPacAG11-HC (50 mm×4 mm)；淋洗液为 20 mmol/L NaOH 溶液；流速设定为 1.0 mL/min；抑制电流为 50 mA，进样量 25 μL。2.2.3 离子色谱条件的优化
第 4 章 中草药中农药残留化学污染物 QuEChERS 检测方法研究有机相滤膜，滤液供 GC-MS/MS 检测。4.2.2.3 仪器（GC-MS/MS）分析条件：气相色谱条件： DB-5MS 色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度设为 290℃，采用不分流进样，载气为高纯氦气（≥99. 999%），采用恒流进样模式流速保持为 1.5 mL/ min。仪器的升温程序如下：初始温度为 50℃，保持 1 min，20℃/min 的升温速度将温度升至 100℃，然后再以 10℃/min 的升温速度升至 290保持 10 min。串联质谱实验条件：离子源为 EI 源，温度 250℃，传输线温度为 280℃，采多离子反应监测(SRM)模式对其进行定性和定量分析。
【参考文献】：
期刊论文
[1]GC-MS/MS结合改进的QuEChERS方法测定茶叶中多农药残留[J]. 崔鹏,马晶,孙谦. 环境化学. 2018(05)
[2]中药材二氧化硫限量标准及残留现状探讨[J]. 康传志,杨婉珍,莫歌,周利,蒋靖怡,吕朝耕,王升,周涛,杨野,郭兰萍. 中国中药杂志. 2018(02)
[3]毛细管柱气相色谱法测定保健食品及中药材中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯残留量的分析[J]. 林泽鹏,林晨,吴凌涛,蔡大川,王李平,方丽,张方圆,李雪莹. 山东化工. 2017(17)
[4]QuEChERS结合PTV-GC-MS/MS测定食用菌中多种农药残留[J]. 钟志铭,黄子敬,符靖雯. 分析试验室. 2016(06)
[5]凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱法同时测定药食两用中药材中17种有机氯类农药残留量[J]. 何曼莉,谢建军,陈捷,卢丽,陈文锐. 食品安全质量检测学报. 2015(03)
[6]全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量[J]. 刘红梅,黎小鹏,李文英,韩海涛. 广东农业科学. 2012(11)
[7]茶叶中六六六、滴滴涕残留的超声波震荡提取法[J]. 凌东辉,苏宜香,钟春霞,陈若虹. 职业与健康. 2009(19)
[8]天麻中二氧化硫的含量测定[J]. 高明菊,张文斌,马妮,崔秀明. 时珍国医国药. 2006(05)
[9]超声波提取-气相色谱法测定土壤中残留六六六和滴滴涕[J]. 杨丽莉,邓延慧. 环境监测管理与技术. 2002(03)
[10]二氧化硫对小鼠不同组织器官的氧化损伤作用[J]. 孟紫强,张波,秦国华. 环境科学学报. 2001(06)
本文编号：3133667
【文章来源】：燕山大学河北省
【文章页数】：107 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
二氧化硫测定仪示意图
第 2 章 中草药中二氧化硫检测方法研究mL，振摇，使分散均匀，并加入玻璃珠。吸收瓶 100 mL 量瓶中加入 3%过氧化氢溶液 20 mL 作为吸收液。两颈烧瓶中沿瓶壁加人 5 mL 浓盐酸，迅速密闭瓶塞、开启氮气并开始蒸馏，蒸馏功率为 200 W，氮气流速为 150 mL/min。蒸馏至吸收瓶中溶液总体积为 100 mL，摇匀，过 0.2 μm 微孔滤膜，供离子色谱测定。3）离子色谱条件：色谱柱为 IonPac AS11-HC (4 mm×250 mm)；保护柱为 IonPacAG11-HC (50 mm×4 mm)；淋洗液为 20 mmol/L NaOH 溶液；流速设定为 1.0 mL/min；抑制电流为 50 mA，进样量 25 μL。2.2.3 离子色谱条件的优化
第 4 章 中草药中农药残留化学污染物 QuEChERS 检测方法研究有机相滤膜，滤液供 GC-MS/MS 检测。4.2.2.3 仪器（GC-MS/MS）分析条件：气相色谱条件： DB-5MS 色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度设为 290℃，采用不分流进样，载气为高纯氦气（≥99. 999%），采用恒流进样模式流速保持为 1.5 mL/ min。仪器的升温程序如下：初始温度为 50℃，保持 1 min，20℃/min 的升温速度将温度升至 100℃，然后再以 10℃/min 的升温速度升至 290保持 10 min。串联质谱实验条件：离子源为 EI 源，温度 250℃，传输线温度为 280℃，采多离子反应监测(SRM)模式对其进行定性和定量分析。
【参考文献】：
期刊论文
[1]GC-MS/MS结合改进的QuEChERS方法测定茶叶中多农药残留[J]. 崔鹏,马晶,孙谦. 环境化学. 2018(05)
[2]中药材二氧化硫限量标准及残留现状探讨[J]. 康传志,杨婉珍,莫歌,周利,蒋靖怡,吕朝耕,王升,周涛,杨野,郭兰萍. 中国中药杂志. 2018(02)
[3]毛细管柱气相色谱法测定保健食品及中药材中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯残留量的分析[J]. 林泽鹏,林晨,吴凌涛,蔡大川,王李平,方丽,张方圆,李雪莹. 山东化工. 2017(17)
[4]QuEChERS结合PTV-GC-MS/MS测定食用菌中多种农药残留[J]. 钟志铭,黄子敬,符靖雯. 分析试验室. 2016(06)
[5]凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱法同时测定药食两用中药材中17种有机氯类农药残留量[J]. 何曼莉,谢建军,陈捷,卢丽,陈文锐. 食品安全质量检测学报. 2015(03)
[6]全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量[J]. 刘红梅,黎小鹏,李文英,韩海涛. 广东农业科学. 2012(11)
[7]茶叶中六六六、滴滴涕残留的超声波震荡提取法[J]. 凌东辉,苏宜香,钟春霞,陈若虹. 职业与健康. 2009(19)
[8]天麻中二氧化硫的含量测定[J]. 高明菊,张文斌,马妮,崔秀明. 时珍国医国药. 2006(05)
[9]超声波提取-气相色谱法测定土壤中残留六六六和滴滴涕[J]. 杨丽莉,邓延慧. 环境监测管理与技术. 2002(03)
[10]二氧化硫对小鼠不同组织器官的氧化损伤作用[J]. 孟紫强,张波,秦国华. 环境科学学报. 2001(06)
本文编号：3133667
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