黄芩中黄芩新素提取制备工艺优化的研究
发布时间：2021-04-19 08:05
目的为建立制备大量高纯度黄芩新素的方法。方法比较了超声法和回流提取法提取黄芩中黄芩新素,及不同萃取溶剂对黄芩中黄芩新素得率的影响,通过HPLC色谱法测定黄芩新素的含量,并用LC-8A高压制备色谱仪制备黄芩新素。结果采用回流提取法及使用乙醚作为萃取溶剂时,黄芩新素得率最高,制备的黄芩新素纯度可达到97.96%。结论本实验建立的方法操作简便,重现性好,制备的黄芩新素纯度符合对照品纯度的要求。
【文章来源】：井冈山大学学报(自然科学版). 2020,41(04)
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
工艺路线图
将“2.2.3”项下回流提取法得到的黄芩浸膏用100 m L超纯水分散之后，分别用乙醚、乙酸乙酯、石油醚和二氯甲烷各100 m L进行萃取，重复操作3次，合并3次萃取液减压浓缩后加入50 m L甲醇复溶，溶液过0.22μm滤膜后按照“2.1”项下色谱条件进行分析。各萃取剂对黄芩新素分离提取情况如表2及图1所示。表2中，当用二氯甲烷萃取黄芩浸膏时，黄芩新素因为未与前一个峰分离开来，故未能计算其含量。结合图1及表2可以看出，当用乙醚萃取黄芩浸膏时，HPLC测得的黄芩新素的含量最高，且分离度达到2.99，符合完全分离的要求，故选择乙醚作为制备黄芩新素的萃取溶剂。2.2.5 黄芩新素的分离制备
将回流提取法得到的提取液经乙醚萃取后，再经甲醇复溶的溶液在LC-8A高压制备色谱仪上进行制备，流动相为甲醇-水（60:40），流速为5 mL/min，柱温30℃，检测波长为270 nm，进样量为1.2 mL。其分离制备图谱如图2所示，可以看出黄芩新素在13.5 min左右出峰，持续时间1 min左右，与黄芩新素对照品HPLC谱图基本一致，表明该制备方法可行。将收集的流分浓缩干燥后得黄色粉末状固体，即为制备后的黄芩新素。精密称定一定量的制备黄芩新素，用甲醇溶解稀释成83.3μg/mL的溶液，按照“2.1”项下的进样条件进行HPLC分析。制备黄芩新素HPLC色谱图如图3所示。经HPLC分析其纯度为97.96%。图3 制备后的黄芩新素HPLC色谱图
【参考文献】：
期刊论文
[1]黄芩主要有效成分医药用途的专利分析[J]. 韩航. 中国科技信息. 2019(10)
[2]黄芩苷在心血管疾病中的药理作用研究新进展[J]. 肖意川,张许,柯培雄,周颖,张根水,蔡轶. 广东医学. 2018(24)
[3]中药黄芩药理作用的研究进展[J]. 李津津. 内蒙古中医药. 2018(10)
[4]半枝莲抗菌活性及其有效部位研究[J]. 郑丽娟,刘兵,彭姣阳,谭雨琪,宋明霞. 井冈山大学学报(自然科学版). 2018(04)
[5]黄芩黄酮的研究进展[J]. 李娟,张龙,刘继,雷春龙,邱时秀,吴永胜. 畜牧与饲料科学. 2018(05)
[6]中药黄芩对NDM-1乙酸钙不动杆菌的抑菌及质粒消除的研究[J]. 刘彦晶,张雅洁,纪雪,李丽红,孙洋. 中国药学杂志. 2017(12)
[7]黄芩苷增强N2a/APPswe细胞的抗氧化能力并促进核因子E2相关因子2（Nrf2）的核转位[J]. 曹惠敏,谌贝贝,邓钰双,卢茜,余刚. 细胞与分子免疫学杂志. 2015(12)
[8]HPLC等度洗脱法同时测定银黄薄膜衣片中绿原酸和黄芩苷的含量[J]. 徐玫,袁琦,赵辉,李帆,呼晓雷,付颖颖,石国华,王晓明,张娜. 中国中药杂志. 2013(05)
[9]制备高效液相色谱分离纯化系统的研制与开发[J]. 刘布鸣,马彦,冯可荣,黄艳,王廷伟,林霄,莫建光. 广西科学院学报. 2010(03)
[10]滇黄芩中滇黄芩新素的结构研究[J]. 胡碧煌,刘永漋,章天,宋万志. 药学学报. 1990(04)
本文编号：3147170
【文章来源】：井冈山大学学报(自然科学版). 2020,41(04)
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
工艺路线图
将“2.2.3”项下回流提取法得到的黄芩浸膏用100 m L超纯水分散之后，分别用乙醚、乙酸乙酯、石油醚和二氯甲烷各100 m L进行萃取，重复操作3次，合并3次萃取液减压浓缩后加入50 m L甲醇复溶，溶液过0.22μm滤膜后按照“2.1”项下色谱条件进行分析。各萃取剂对黄芩新素分离提取情况如表2及图1所示。表2中，当用二氯甲烷萃取黄芩浸膏时，黄芩新素因为未与前一个峰分离开来，故未能计算其含量。结合图1及表2可以看出，当用乙醚萃取黄芩浸膏时，HPLC测得的黄芩新素的含量最高，且分离度达到2.99，符合完全分离的要求，故选择乙醚作为制备黄芩新素的萃取溶剂。2.2.5 黄芩新素的分离制备
将回流提取法得到的提取液经乙醚萃取后，再经甲醇复溶的溶液在LC-8A高压制备色谱仪上进行制备，流动相为甲醇-水（60:40），流速为5 mL/min，柱温30℃，检测波长为270 nm，进样量为1.2 mL。其分离制备图谱如图2所示，可以看出黄芩新素在13.5 min左右出峰，持续时间1 min左右，与黄芩新素对照品HPLC谱图基本一致，表明该制备方法可行。将收集的流分浓缩干燥后得黄色粉末状固体，即为制备后的黄芩新素。精密称定一定量的制备黄芩新素，用甲醇溶解稀释成83.3μg/mL的溶液，按照“2.1”项下的进样条件进行HPLC分析。制备黄芩新素HPLC色谱图如图3所示。经HPLC分析其纯度为97.96%。图3 制备后的黄芩新素HPLC色谱图
【参考文献】：
期刊论文
[1]黄芩主要有效成分医药用途的专利分析[J]. 韩航. 中国科技信息. 2019(10)
[2]黄芩苷在心血管疾病中的药理作用研究新进展[J]. 肖意川,张许,柯培雄,周颖,张根水,蔡轶. 广东医学. 2018(24)
[3]中药黄芩药理作用的研究进展[J]. 李津津. 内蒙古中医药. 2018(10)
[4]半枝莲抗菌活性及其有效部位研究[J]. 郑丽娟,刘兵,彭姣阳,谭雨琪,宋明霞. 井冈山大学学报(自然科学版). 2018(04)
[5]黄芩黄酮的研究进展[J]. 李娟,张龙,刘继,雷春龙,邱时秀,吴永胜. 畜牧与饲料科学. 2018(05)
[6]中药黄芩对NDM-1乙酸钙不动杆菌的抑菌及质粒消除的研究[J]. 刘彦晶,张雅洁,纪雪,李丽红,孙洋. 中国药学杂志. 2017(12)
[7]黄芩苷增强N2a/APPswe细胞的抗氧化能力并促进核因子E2相关因子2（Nrf2）的核转位[J]. 曹惠敏,谌贝贝,邓钰双,卢茜,余刚. 细胞与分子免疫学杂志. 2015(12)
[8]HPLC等度洗脱法同时测定银黄薄膜衣片中绿原酸和黄芩苷的含量[J]. 徐玫,袁琦,赵辉,李帆,呼晓雷,付颖颖,石国华,王晓明,张娜. 中国中药杂志. 2013(05)
[9]制备高效液相色谱分离纯化系统的研制与开发[J]. 刘布鸣,马彦,冯可荣,黄艳,王廷伟,林霄,莫建光. 广西科学院学报. 2010(03)
[10]滇黄芩中滇黄芩新素的结构研究[J]. 胡碧煌,刘永漋,章天,宋万志. 药学学报. 1990(04)
本文编号：3147170
本文链接：https://www.wllwen.com/yixuelunwen/zhongyaolw/3147170.html
