SiO 2 /松香基核壳型色谱固定相高效分离天麻素
发布时间：2021-08-12 14:02
天麻素是传统中药天麻的有效活性成分之一,广泛应用于生物医药领域。目前用来分离纯化天麻素的大部分固定相是石油基大孔树脂,在分离纯化过程中可能把有毒的苯系物质残留在药物中,存在药物安全隐患。松香是一种丰富的可再生生物质资源,以其绿色环保、独特的三元菲环结构和较好的力学刚性等优势受到越来越多人的青睐。本文以松香改性制得的交联剂为原料,合成出SiO2/松香基核壳型固定相,用于分离天麻素及其衍生物,主要内容如下:1.以丙烯海松酸丙烯酸乙二醇酯（AAEGA）为交联剂,甲基丙烯酸甲酯（MMA）为单体采用硅胶涂覆的方法制备出了4种SiO2/松香基高分子微球并作为色谱固定相,分别命名为SP1、SP2、SP3、SP4,将SiO2微球命名为SP0。采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、激光粒度测定仪、比表面积及微孔物理吸附仪和热重分析仪对其进行一系列的表征。结果表明,SiO2/松香基高分子微球保留了SiO<...
【文章来源】：湖北民族大学湖北省
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
SP0、SP1、SP2、SP3和SP4高分子微球的粒径分布图
图 2-5 SP0、SP1、SP2、SP3和 SP4高分子微球的 N2吸附脱附等温线以及孔径分布Figure 2-5 N2adsorption-desorption isotherms and pore size distribution of SP0, SP1, SP2, SP3and SP4polymer microspheresSiO2和 SiO2/松香基高分子微球的 N2吸附脱附曲线和孔径分布图如图 2-5 所示。从氮气吸附脱附曲线观察到，在较高 P/P0区，等温线上升明显，这是因为吸附质发生了毛细管凝聚现象，脱附等温曲线在吸附等温曲线的上方形成，互不重合，形成了滞回环[73]，表明高分子微球的吸附脱附等温线属于Ⅳ型，等温线上出现了饱和吸附平台，出现此类现象的多为介孔材料。滞回环类型属于 H1 型，粒径均一的球形材料以及介孔材料多出现 H1 型。从孔径分布图观察到，SiO2/松香基高分子微球的孔径在 2-50 nm 之间，是介孔材料的范围。
图 2-6 SiO2/松香基高分子热失重曲线e 2-6 Thermogravimetric curve of SiO2/rosin-based polymer microsphere SiO2/松香基高分子微球的热失重曲线如图 2-6 所示，随着涂/松香基高分子微球比硅胶热失重更明显，因为涂覆后在硅胶状物质，其图如前面 TEM 图所示。从热稳定性来看，SiO2/松 250 ℃左右开始分解，350 ℃后质量损失明显增加，该过程为0 ℃左右完全分解，说明 SiO2/松香基高分子微球有较好的热稳外光谱、扫描电镜、透射电镜、激光粒度仪、比表面积及微孔分析对 SiO2和 SiO2/松香基高分子微球进行了一系列表征。通
【参考文献】：
期刊论文
[1]羊乳低聚糖超高效液相色谱-质谱鉴定中样品前处理方法及液相色谱条件优化[J]. 张艳,芦晶,张书文,逄晓阳,王军辉,吕加平. 食品科学. 2019(16)
[2]天麻素注射液治疗椎-基底动脉供血不足的临床分析[J]. 王培玉,周承刚. 中国社区医师. 2018(31)
[3]天麻素提取工艺的优化验证[J]. 李晨,叶琳,李羿,温荣城,陈宇航. 成都医学院学报. 2019(03)
[4]骨疏灵HPLC特征指纹图谱色谱条件优化[J]. 桑冉,王雷,朱裕林,陈卫东. 齐齐哈尔医学院学报. 2018(11)
[5]离子色谱法在食品检测中的应用进展[J]. 肖宇,唐莉,庄莉,康卫. 检验检疫学刊. 2017(06)
[6]松香基吸附树脂对麻黄草提取液中麻黄碱的分离提纯应用研究[J]. 左振宇,郭惠,曾苑,雷福厚,李鹏飞,张拴. 应用化工. 2016(03)
[7]环丙唑醇对映体的反相高效液相色谱分离及其热力学研究[J]. 穆朋倩,徐娜娜,贾琪,尹志强,钱永忠,杨曙明,邱静. 农药学学报. 2015(05)
[8]基于改善微循环药效的天麻素与葛根素配伍合理性研究[J]. 姜丽,王玉蓉,曹唯仪,黄镇林,杜清华. 世界科学技术-中医药现代化. 2013(02)
[9]聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相的正相色谱性能研究[J]. 董伟,范旭,曹光群. 分析试验室. 2013(04)
[10]天麻素对离体蟾蜍心脏活动影响的实验研究[J]. 宋阳,李珊,李洁,徐永芳,张袁,廖灵敏,郑倩. 中国民族民间医药. 2012(04)
硕士论文
[1]硅胶表面功能化修饰色谱分离材料的制备与评价[D]. 杨贝贝.新疆师范大学 2017
[2]分子印迹技术靶向制备三七素和天麻素[D]. 谢宏凯.山东农业大学 2016
[3]天麻有效成分的提取分离及产品开发[D]. 胡小华.天津科技大学 2011
[4]功能化十八烷基反相硅胶填料的制备与表征[D]. 沙春洁.中国海洋大学 2005
本文编号：3338455
【文章来源】：湖北民族大学湖北省
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
SP0、SP1、SP2、SP3和SP4高分子微球的粒径分布图
图 2-5 SP0、SP1、SP2、SP3和 SP4高分子微球的 N2吸附脱附等温线以及孔径分布Figure 2-5 N2adsorption-desorption isotherms and pore size distribution of SP0, SP1, SP2, SP3and SP4polymer microspheresSiO2和 SiO2/松香基高分子微球的 N2吸附脱附曲线和孔径分布图如图 2-5 所示。从氮气吸附脱附曲线观察到，在较高 P/P0区，等温线上升明显，这是因为吸附质发生了毛细管凝聚现象，脱附等温曲线在吸附等温曲线的上方形成，互不重合，形成了滞回环[73]，表明高分子微球的吸附脱附等温线属于Ⅳ型，等温线上出现了饱和吸附平台，出现此类现象的多为介孔材料。滞回环类型属于 H1 型，粒径均一的球形材料以及介孔材料多出现 H1 型。从孔径分布图观察到，SiO2/松香基高分子微球的孔径在 2-50 nm 之间，是介孔材料的范围。
图 2-6 SiO2/松香基高分子热失重曲线e 2-6 Thermogravimetric curve of SiO2/rosin-based polymer microsphere SiO2/松香基高分子微球的热失重曲线如图 2-6 所示，随着涂/松香基高分子微球比硅胶热失重更明显，因为涂覆后在硅胶状物质，其图如前面 TEM 图所示。从热稳定性来看，SiO2/松 250 ℃左右开始分解，350 ℃后质量损失明显增加，该过程为0 ℃左右完全分解，说明 SiO2/松香基高分子微球有较好的热稳外光谱、扫描电镜、透射电镜、激光粒度仪、比表面积及微孔分析对 SiO2和 SiO2/松香基高分子微球进行了一系列表征。通
【参考文献】：
期刊论文
[1]羊乳低聚糖超高效液相色谱-质谱鉴定中样品前处理方法及液相色谱条件优化[J]. 张艳,芦晶,张书文,逄晓阳,王军辉,吕加平. 食品科学. 2019(16)
[2]天麻素注射液治疗椎-基底动脉供血不足的临床分析[J]. 王培玉,周承刚. 中国社区医师. 2018(31)
[3]天麻素提取工艺的优化验证[J]. 李晨,叶琳,李羿,温荣城,陈宇航. 成都医学院学报. 2019(03)
[4]骨疏灵HPLC特征指纹图谱色谱条件优化[J]. 桑冉,王雷,朱裕林,陈卫东. 齐齐哈尔医学院学报. 2018(11)
[5]离子色谱法在食品检测中的应用进展[J]. 肖宇,唐莉,庄莉,康卫. 检验检疫学刊. 2017(06)
[6]松香基吸附树脂对麻黄草提取液中麻黄碱的分离提纯应用研究[J]. 左振宇,郭惠,曾苑,雷福厚,李鹏飞,张拴. 应用化工. 2016(03)
[7]环丙唑醇对映体的反相高效液相色谱分离及其热力学研究[J]. 穆朋倩,徐娜娜,贾琪,尹志强,钱永忠,杨曙明,邱静. 农药学学报. 2015(05)
[8]基于改善微循环药效的天麻素与葛根素配伍合理性研究[J]. 姜丽,王玉蓉,曹唯仪,黄镇林,杜清华. 世界科学技术-中医药现代化. 2013(02)
[9]聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相的正相色谱性能研究[J]. 董伟,范旭,曹光群. 分析试验室. 2013(04)
[10]天麻素对离体蟾蜍心脏活动影响的实验研究[J]. 宋阳,李珊,李洁,徐永芳,张袁,廖灵敏,郑倩. 中国民族民间医药. 2012(04)
硕士论文
[1]硅胶表面功能化修饰色谱分离材料的制备与评价[D]. 杨贝贝.新疆师范大学 2017
[2]分子印迹技术靶向制备三七素和天麻素[D]. 谢宏凯.山东农业大学 2016
[3]天麻有效成分的提取分离及产品开发[D]. 胡小华.天津科技大学 2011
[4]功能化十八烷基反相硅胶填料的制备与表征[D]. 沙春洁.中国海洋大学 2005
本文编号：3338455
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