超高效液相色谱-串联质谱法快速测定建曲中的米酵菌酸

发布时间：2021-08-31 21:21

　　目的:建立超高效液相-串联质谱法（UPLC-MS/MS法）快速测定中药建曲中生物毒素米酵菌酸的残留。方法:样品用甲醇超声提取,再用氨水调pH至8,过滤,滤液用Oasis MAX固相萃取柱处理,WATERS HSS T3（100 mm×2.1 mm,1.8μm）色谱柱分离,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol·L^-1甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾（ESI）负离子离子源电离,工作模式为多反应监测模式（MRM）。结果:米酵菌酸在0.5～100 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r>0.999）。稳定性、重复性试验的相对平均偏差（RSD）均小于8.0%。方法回收率为80.3%～85.6%,RSD在3.8%～5.3%之间。方法检测下限（S/N≈3）为2 pg,定量下限（LOQ,S/N≈10）为6 pg。10批样品中7批样品检出米酵菌酸,含量最高达到了115.1μg·kg^-1,最低的为9.3μg·kg^-1。结果提示建曲制品存在严重的安全风险。结论:本法可快速检测建曲中的米酵菌酸残留量,适用于... 

【文章来源】：药物分析杂志. 2020,40(06)北大核心CSCD

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

米酵菌酸的二级质谱图

米酵菌酸为有机酸，为了得到最好的提取净化效果和良好的回收率，最适宜采用阴离子固相萃取小柱来处理样品。实验过程中，考察了Waters公司的MAX强阴离子交换萃取小柱和WAX弱阴离子交换萃取小柱。MAX萃取柱能够很好地吸附米酵菌酸，在5 mL水和5 mL甲醇洗脱液中均未检测到米酵菌酸，仅在最后一步2%甲酸甲醇洗脱液中检测到米酵菌酸，米酵菌酸的加样回收率大于80%;WAX萃取柱对于米酵菌酸的吸附效果较差，在5 mL水和5 mL甲醇洗脱液中均能检测到米酵菌酸，米酵菌酸的回收率仅为50%，故实验最终采用MAX强阴离子固相萃取小柱来处理样品。实际样品测定中首次发现了建曲中存在米酵菌酸残留的现象。10批样品中只有3批样品没有检出米酵菌酸，7批样品检出米酵菌酸，其含量最高达到了115.1μg·kg-1，最低为9.3μg·kg-1。结果提示建曲制品存在严重的安全风险，其质量控制有待提升，建议有关部门出台相关政策加强监管。

对照品的多反应监测色谱图

【参考文献】：
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本文编号：3375633