敞开式质谱分析研究延胡索

发布时间：2022-02-05 06:22

　　延胡索是一味重要中药,主要功效为活血、镇痛,在临床上应用广泛。在药材市场上的需求日益增加,随之而来的是药材的掺假和伪制。为了保证延胡索的用药安全及疗效,其质量控制方法的建立尤为重要。敞开式质谱是一种高通量、快速、简便的分析方法,逐渐被应用于中药的质量控制。本文以延胡索作为研究对象,利用敞开式质谱技术,建立了延胡索的快速鉴别及质量控制方法。论文研究的主要内容为:第一章综述了延胡索中的主要化学成分、药理作用以及它的质量控制方法,综述了敞开式质谱技术的基本原理及其应用,简单介绍了中药炮制对药物成分的影响。第二章优化了延胡索的提取方法和提取溶剂,采用高效液相色谱法建立了延胡索的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱。再利用化学计量学软件对多批次的延胡索药材的HPLC指纹图谱进行统计学分析,发现延胡索真品与伪品的化学成分差别明显,真品与共有模式的相似度均大于0.8,伪品的相似度均低于0.2,在主成分分析中,PC1、PC2的得分百分比分别为63.10%和10.41%,被分为两大区域,可以达到品种鉴别。同时利用液相色谱质谱联用法对延胡索中的化学成分进行了定性分析,确证了其中的10多种化学成分。第三章优化... 

【文章来源】：湖南师范大学湖南省211工程院校

【文章页数】：66 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

质谱仪器的简单结构示意图

敞开式质谱相比较其他类型的质谱，最大的特点就是能在敞大气压环境中实现对样品的离子化Ｐ１。这种质谱技术既保持了质谱高速、敏、高选择性的特点，又具有高通量、前处理简单以及最大程度减少了样真空环境中的耗损的优点１５２］。??１．２．２敞开式离子源简介??除２００４年Ｃｏｏｋｓ等人研发的ＤＥＳＩ外，敞开式质谱另一常见的离子Ｃｏｄｙ［５３，Ｗ等在２００５年基于大气压化学电离（ＡＰＣＩ）研发的实时直接（ＤＡＲＴ）技术。此后敞开式离子化技术得以快速发展，出现了多种敞开子化技术。目前而言，ＥＳＩ和ＡＰＣＩ是敞开式质谱中最常用的两个电离技１．２．２．１解吸电喷雾电离??解吸电喷雾电离是一种强大的常压电离技术，可同时完成样品的解子化，直接从表面提取到高灵敏度的质谱信息［５６】，基本原理如图１－２所示

硕士学位论文，在测定分子量大的极性分子方面具有独特的优势［５４〗。且ＤＥＳＩ，对于物质的结构破坏较小，在高通量的快速分析中优势明显［６°分析、爆炸物检测［６１］和成像分析等多领域应用广泛［６２］。??２实时直接分析电离??ＤＡＲＴ的离子源中，气体通过放电室，放电室内的阴阳极产生形成离子、电子及激发态物质等，在第二腔室内从气流中去除通过第三腔室加热，通过栅格去除相反极性的离子，流经气体样孔图１－３为ＤＡＲＴ离子源的的剖视图。??

【参考文献】：
期刊论文
[1]纸喷雾敞开式质谱法的发展和应用[J]. 刘婧靖,何晓伟,何燕,喻目千,蒋乐,陈波.  化学进展. 2017(06)
[2]敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用[J]. 黄鑫,刘文龙,张勇,刘淑莹.  质谱学报. 2017(01)
[3]基于HPLC中药指纹图谱技术延胡索药材及其制剂的质量控制探讨[J]. 陈东东,周萍,白钢钢,李祥,陈建伟.  中国中药杂志. 2015(12)
[4]表面解吸常压化学电离质谱快速分析人参花中挥发性成分[J]. 王恩鹏,越皓,陈焕文,刘淑莹.  药物分析杂志. 2014(12)
[5]醋的种类对炮制草乌生物碱类成分的影响[J]. 杜红,刘秋雨,刘晓艳,谭鹏,梁慧,侯跃飞,李向日,李飞.  中华中医药学刊. 2013(10)
[6]表面解吸常压化学电离质谱快速鉴别樟木制品[J]. 朱志强,闫建平,汪雨,陈瞬宗,陈焕文.  分析化学. 2013(06)
[7]薄层色谱法鉴别胃康灵胶囊中白芍、三七和延胡索[J]. 李瑞丽,王喜民,张玉东.  亚太传统医药. 2013(03)
[8]延胡索总生物碱大鼠灌胃给药后入血成分的定性研究[J]. 苗凤茹,刘光宇,林力.  中国实验方剂学杂志. 2013(01)
[9]敞开式离子化质谱新技术及其应用[J]. 栗则,张佳玲,常翠兰,白玉,刘虎威.  食品安全质量检测学报. 2012(05)
[10]基于敞开式质谱检测的药物高压液相色谱高通量筛选研究[J]. 陈波.  食品安全质量检测学报. 2012(05)



本文编号：3614729