液相色谱串联质谱检测鹿茸及其制品中孕酮等5种性激素

发布时间：2023-03-27 02:30

　　建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鹿茸及其制品中孕酮、睾酮、雌酮、皮质甾酮、17β-雌二醇5种性激素的分析方法。比较了不同提取液对目标物质的提取效果,所测样品经乙腈提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,10%甲醇水溶液淋洗杂质,7 mL乙腈洗脱后收集洗脱液氮吹至近干,用1 mL V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=4∶6复溶,在LC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行了定性和定量分析。在上述检测条件下,所测的5种性激素的最低检出限均为0.001 mg/kg,平均回收率在87.3%～94.4%之间,RSD在3.87%～7.68%之间,线性范围为0.001～0.2μg/mL,相关系数r>0.999。该方法操作简便,检测结果准确,可以满足鹿茸及其制品中5种性激素的检测要求。

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【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 主要仪器与试剂
    1.2 液相色谱串联质谱条件
    1.3 样品的制备、提取与纯化
        1.3.1 样品的制备和保存
        1.3.2 样品提取
        1.3.3 样品净化
2 结果与讨论
    2.1 提取方法的选择
    2.2 提取溶剂和提取时间的选择
    2.3 样品净化方法选择
    2.4 质谱条件的优化
    2.5 检出限与线性范围
    2.6 方法的精密度和回收率
    2.7 实际样品含量的测定
3 结论



本文编号：3772200