定量核磁共振波谱法测定白芷中欧前胡素含量

发布时间：2024-03-15 20:22

　　为建立定量核磁共振波谱法测定白芷中欧前胡素含量的方法,以对苯二酚为内标、氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,在400 MHz光谱仪上进行了qNMR测量。选择测定温度为293.7 K,谱宽(SWH)为8 012.8 Hz,采样时间(AQ)为4.0 s,弛豫时间(D1)为1 s,脉冲宽度(P1) 14.90 s,扫描次数(NS)为32次,空扫次数(DS)为2次,以欧前胡素中δ7.65的峰为定量峰,对苯二酚中δ6.55的峰为内标定量峰。对线性关系、检测限、定量限、精密度、重复性、稳定性和回收率等进行了方法学评价,结果良好。采用高效液相色谱法加以验证,2种方法测定结果基本一致,表明qNMR可用于白芷中欧前胡素含量测定。

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【部分图文】：

图1欧前胡素(A)、对苯二酚(B)和两者的混合物(C)的1HqNMR波谱

分别精密称取标准品3g、4g、5g、6g、7g、8g,并各加入0.5ml内标溶液,制备6个不同浓度的样品溶液,测定1HNMR波谱。分别对标准品和内标物特征信号峰的峰面积进行积分,每个样品的积分面积取3次积分的平均值。以标准品和内标物的积分面积比值(Y)对标准品和内....

图2标准品与内标物质量比、面积比的线性关系

图1欧前胡素(A)、对苯二酚(B)和两者的混合物(C)的1HqNMR波谱2.2.2精密度

图3新桥(A)、新胜(B)、大英(C)白芷提取物的1H核磁共振波谱图

表21H核磁共振波谱法(1HqNMR)和高效液相色谱法(HPLC)测定白芷中欧前胡素含量Table2ContentofimperatorininAngelicadahuricaebythe1HqNMRandhighperformanceliqui....

图4新桥、新胜、大英白芷提取物的高效液相色谱图

图3新桥(A)、新胜(B)、大英(C)白芷提取物的1H核磁共振波谱图3结论

本文编号：3928819