枸杞子中甜菜碱含量测定方法的建立和提取方法的优化

发布时间：2024-04-02 18:27

　　目的:建立枸杞子中甜菜碱的含量测定方法,并优化其提取方法。方法:采用高效液相色谱法测定枸杞子中甜菜碱的含量,色谱柱为Waters Spherisorb NH₂,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(75∶25,V/V),流速为0.7 mL/min,检测波长为195nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以甜菜碱含量为指标,在单因素试验的基础上,采用L₉(3⁴)正交试验设计对枸杞子中甜菜碱超声提取的甲醇体积分数、提取时间、料液比进行筛选并进行验证。测定10批枸杞子中甜菜碱的含量,并与2015年版《中国药典》收录的薄层色谱法测定结果进行比较。结果:甜菜碱检测质量浓度的线性范围为2.035～2 035.04μg/mL(R²=0.999 3);检测限、定量限分别为0.410、2.051μg/mL,平均加样回收率为97.41%～98.86%(RSD为0.8%～1.4%,n=3),精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均不大于1.2%。最优提取方法为料液比1∶30(g/mL)投料、甲醇超声提...

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图1高效液相色谱图

精密量取“2.1.1”项下对照品贮备液0.002、0.01、0.1、0.5、1.0、1.5、2.0mL，分别置于5mL量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，得系列工作溶液。按“2.1.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。以甜菜碱的质量浓度（x，μg/mL）为横坐标、峰面积（y）为纵坐....

本文编号：3946021