裸花紫珠分散片高效液相色谱指纹图谱研究及多指标成分定量分析

发布时间：2024-12-10 23:53

　　 目的建立裸花紫珠分散片的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并对其中咖啡酸、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和木犀草素进行定量分析。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;检测波长:330 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"（2012年版）,建立16批裸花紫珠分散片的指纹图谱,并同时测定其5种指标成分的含量。结果建立了裸花紫珠分散片的HPLC指纹图谱,16批裸花紫珠样品共标定了12个共有峰,相似度均在0.94以上。裸花紫珠分散片中5种指标成分在各自浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.45%～103.02%。结论所建立的HPLC指纹图谱方法和多指标成分定量分析方法简单、准确,可用于裸花紫珠分散片的质量控制。

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【部分图文】：

图1 16批裸花紫珠分散片高效液相色谱指纹图谱

依照2.2.1项下方法分别制备16批供试品溶液，取供试品和对照品溶液，按2.1项下的色谱条件分别进样，记录色谱数据，将色谱数据导入“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”（2012年版），以S1号样品色谱图为参照，采用中位数法，时间宽度设定为0.3，多点校正，经色谱峰全谱自动匹配，共确....

图2 裸花紫珠分散片对照指纹图谱

图116批裸花紫珠分散片高效液相色谱指纹图谱2.4.2共有色谱峰的指认

图3 混合对照品（A）和供试品（B）的高效液相色谱图

通过与混合对照品色谱图保留时间比对，并结合紫外光谱图信息，指认出其中5个色谱峰，分别为4号峰咖啡酸，8号峰木犀草苷，9号峰毛蕊花糖苷，10号峰异毛蕊花糖苷，12号峰木犀草素，见图3。2.5指标成分含量测定

图4 混合对照品（A）、供试品（B）和阴性样品（C）的高效液相色谱图

精密吸取混合对照品、供试品、阴性样品溶液各10μL，按2.1项下色谱条件分析。结果显示在该色谱条件下，峰咖啡酸、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素色谱峰达到较为理想的分离效果，与相邻色谱峰的分离度均大于1.5，对称因子为1.02～1.07，理论塔板数以咖啡酸计均大于5....

本文编号：4015854