补肺颗粒质量控制研究

发布时间：2024-12-21 00:17

　　 目的通过对补肺颗粒进行薄层色谱(TLC)鉴别、含量测定等定性与定量的研究,建立科学合理的补肺颗粒质量控制方法。方法依据处方中各药味的主要化学成分,应用TLC法对其处方中山萸肉、蜜麻黄、赤芍、黄芩、陈皮、甘草进行了定性分析;应用HPLC法测定了补肺颗粒中马钱苷、黄芩苷的含量,并进行了方法学研究,其中马钱苷采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水-甲酸(10∶1∶89∶0.1),检测波长为236 nm;黄芩苷采用Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-甲酸(49∶51∶0.1),检测波长为280nm。结果 TLC鉴别方法能特征地鉴别蜜麻黄、赤芍、黄芩、陈皮、甘草,各斑点清晰,阴性无干扰,分离度良好,专属性强。以马钱苷、黄芩苷为指标成分进行方法学研究,马钱苷平均回收率为98.49%,RSD为0.80%;重复性试验RSD为0.83%,符合要求;线性范围在4.76～50.70μg/mL,线性关系良好(r=0.999 9)。黄芩苷平均回收率为101.20%,R...

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

图1 补肺颗粒中山萸肉TLC图

取本品20g，研细，加浓氨试液适量，将样品润湿，再加乙醚60mL，超声处理1h，滤过，滤液加盐酸乙醇（1→20)1mL，混匀，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。按处方取除蜜麻黄之外的其他9味药材，照补肺颗粒制备工艺，按供试品溶液制备方法制备蜜麻黄阴性对照溶....

图2 补肺颗粒中蜜麻黄TLC图

图1补肺颗粒中山萸肉TLC图2.1.3赤芍的TLC法鉴别[5]

图3 补肺颗粒中赤芍TLC图

取本品5g，研细，加乙醇20mL，超声处理10min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解，用水饱和正丁醇提取3次，每次20mL，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。按处方取除赤芍之外的其他9味....

图4 补肺颗粒中黄芩TLC图

取本品5g，研细，加甲醇30mL，加热回流20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。按处方取除陈皮之外的其他9味药材，照补肺颗粒制备工艺，按供试品溶液制备方法制备陈皮阴性对照溶液。另取陈皮对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取橙皮苷对照品....

本文编号：4018091