合金表面微孔分子筛薄膜的微波—水热合成及其性能研究

发布时间：2018-04-15 07:27

本文选题：微波—水热合成法 + 铝合金　；参考：《吉林大学》2017年硕士论文

【摘要】：分子筛薄膜是在陶瓷、金属及合金等载体表面形成的致密无机薄膜,以其独特的孔道结构、分子尺寸水平的孔道直径、催化—分离一体化功能、热稳定性、热传导性、疏水亲水性及抗腐蚀等特性而受到广泛关注,在膜分离、膜催化、抗腐蚀、气敏、湿敏以及抗微生物等领域的研究备受关注。随着分子筛薄膜应用领域的扩展,对多功能复合分子筛薄膜的需求日益增加。目前研究主要集中于分子筛—高分子复合膜的制备与应用研究,而对分子筛—分子筛无机复合薄膜材料的研究还很少,尤其是单层分子筛复合膜的研究刚刚起步。该领域的研究,从应用方面能够满足材料多功能一体化的要求,从理论方面对研究分子筛多孔材料之间的界面性质、成膜机制、转晶机制等均具有重要价值。本文分别以航空铝合金及氧化锆增韧氧化铝(ZTA)陶瓷为载体,采用微波—水热合成方法制备了ZSM-5分子筛薄膜、ZSM-35分子筛薄膜和NaA/ZSM-5复合分子筛薄膜;对比研究了微波法、原位水热合成法、水热二次生长法对上述薄膜生长的影响,确定了优化的成膜条件,得到致密连续的分子筛薄膜材料;分别采用X射线衍射、扫描电镜、元素分析、电化学测试、水接触角测试等手段,对薄膜的组成结构、表观形貌、抗腐蚀性能、亲水性能等性质进行了系统的表征,为上述材料的进一步应用研究奠定基础。主要研究内容如下:1.采用微波—水热二步合成法,分别在铝合金片材及ZTA陶瓷表面制备了具有致密性和连续性的ZSM-5分子筛薄膜,研究了Silicalite-1晶种浓度、ZSM-5分子筛母液组成、微波处理温度及水热晶化时间对ZSM-5分子筛薄膜成膜的影响,确定了最佳的成膜工艺条件。结果表明,在微波功率600 W、温度65°C条件下处理0.5h,为最优成膜条件,微波处理明显缩短了ZSM-5分子筛薄膜的成膜时间;在最优成膜条件下制备的ZSM-5分子筛薄膜连续、致密,具有优异的亲水性能(平均亲水角为9°)和抗腐蚀性能。2.将微波—水热二步合成法应用于ZTA陶瓷基片表面ZSM-5分子筛薄膜及Ag+/ZSM-5分子筛薄膜的制备,所得薄膜连续、致密、亲水性能良好、具有良好的生物相容性,MTT法测试细胞存活率可达到95%以上,薄膜对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有较强的抑制作用,且抑菌效果在24h内持续性良好。3.采用微波合成法制备了纯净的高结晶度的NaA分子筛,分别采用微波—水热二步法和原位水热合成法研究了铝合金片材表面NaA/ZSM-5单层复合薄膜的制备研究。结果表明,采用微波—水热二步法,虽然缩短了ZSM-5薄膜的成膜时间,但微波处理破坏了NaA分子筛结构,造成NaA组元缺失,且重复性较差。而采用二次水热生长法,在基体表面分别旋涂NaA、Silicalite-1晶种后,在晶化温度175°C,晶化时间19h条件下,可以制备比较致密、连续、组元完整的单层NaA/ZSM-5复合薄膜。该薄膜经Ag+交换后,同时具有亲水性、抗腐蚀性和抗菌性,在航空航天领域具有潜在应用。4.采用原位水热合成方法,在铝合金片材表面制备了连续、致密的层状ZSM-35分子筛薄膜,研究了载体表面预处理、生长母液预处理、母液配比、水热处理条件等因素对成膜的影响。结果表明,对生长母液进行水热预晶化、载体表面酸、碱预处理、载体表面Al2O3溶胶凝胶过渡层的涂覆等均有利于在载体表面形成连续、致密、高度结晶的层状ZSM-35薄膜。在最佳成膜条件下制备的ZSM-35沸石膜的亲水角为8.5°,具有优异的亲水性能,在强酸和强碱环境,表现出抗腐蚀性能。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TQ424.25;TB383.2

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