丙酮溶剂蒸气诱导下PS-b-PMMA自组装单层和双层薄膜的去润湿行为
发布时间：2021-09-01 02:16
利用嵌段共聚物（Block Copolymer,BCP）各嵌段间的热力学不相容性可以制备具有特殊纳米结构的自组装薄膜。通过对自组装薄膜进行溶剂蒸气退火处理（Solvent Vapor Annealing,SVA）可以实现对薄膜表面形貌的进一步调节,这在纳米器件、功能材料和生命医学等领域具有较高的研究价值和潜在的应用前景。本研究组曾研究过溶剂蒸气诱导下聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸甲酯（PSb-PMMA）旋涂膜和Langmuir-Blodgett（LB）膜的去润湿行为。并揭示了上述两种薄膜样品中亲水性嵌段PMMA和基底间不同的接触程度。为了进一步研究亲水性嵌段与“基底”之间的接触程度对共聚物薄膜去润湿行为的影响,本文首次研究了共聚物组成,溶液浓度和SVA时间等因素对PS-bPMMA自组装单层和双层薄膜去润湿行为的影响。在本工作中,通过将硅片浸渍在PS-b-PMMA的甲苯溶液中来制备它的自组装单层膜。PS-b-PMMA自组装双层膜的下层是PS旋涂膜,上层是PSb-PMMA自组装单层膜。借助原子力显微镜（Atomic Force Microscope,AFM）来观察丙酮溶剂蒸气诱导下的PS-b-...
【文章来源】：哈尔滨理工大学黑龙江省
【文章页数】：48 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
KW-4A型匀胶机Figure2-1KW-4Aspincoater
-9-图2-2原子力显微镜的工作原理图Figure2-2TheschemeoftheworkingprincipleofAFM实验中所涉及到的其它实验设备的名称及生产厂家见表2-3。表2-3其它实验设备信息Table2-3Theinformationofotherexperimentalinstruments名称型号生产厂家电子天平BT224S德国赛多利斯公司摩尔纯水机基因型1810C上海摩勒科学仪器有限公司超声波清洗器KQ100B昆山市超声仪器有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9146A上海精宏实验设备有限公司2.3自组装单层膜的制备（1）溶液的配制在PS-b-PMMA自组装单层膜和多层膜的制备过程中，以甲苯作为溶剂，采用称重法分别配制浓度为1.00mg/mL的PS12K、SMMA34K和SMMA51K甲苯溶液。其中，PS12K的甲苯溶液用于制备自组装双层膜的下层薄膜。配制好的溶液会先置于超声清洗机中震荡35分钟，再置于冰箱中冷藏保存12h。实验开始前，将溶液从冰箱中取出并将其稀释到实验所需浓度。（2）硅片的亲水处理在实验准备阶段，先将硅片切割成规格为1×1cm2的正方形小块（表面光洁且边缘无锐利尖刺），后采用RCA标准清洗方法对小硅片进行清洗及改性，其具体过程如下：（1）将硅片浸泡在氯仿中超声处理
-11-2.5自组装单层膜和双层膜的溶剂蒸气退火处理将在洁净培养皿中干燥处理48h后的自组装单层膜和自组装双层膜分别放入图2-3所示的自制实验装置中，用微量注射器在两基座的对称中心处注入30μL丙酮溶剂后将装置在室温下密封静置，待达到相应的处理时间（0s24h）后取出硅片并将其移至洁净的培养皿中干燥48h。图2-3实验装置示意图Figure2-3Schematicofexperimentalapparatus2.6自组装单层膜和双层膜的接触角测试及AFM表征接触角测试本实验采用切线法来测量样品薄膜的接触角。具体操作如下：在室温下，用微量进样器将2μL的去离子水滴加到远离硅片边缘的样品薄膜表面并立即用分辨率为的4000×3000的相机捕获去离子水的形态，重复上述步骤来获取样品薄膜上三个不同的位置接触角，通过切线法分别计算出每个接触角的数值，取三个数据的平均值作为样品薄膜的接触角。在本实验中，纯组分的PS旋涂膜的接触角为94.6o，该数值与Choi等人[32]测量的数值（92.2o）十分接近。此外，本文还参考了Choi等人测试的纯组分的PMMA旋涂膜的接触角（71.6°）。AFM表征本实验使用AFM对薄膜样品的表面形貌进行相应表征。测试过程中AFM设定的相关参数如下：使用的成像模式是共振模式，悬臂的力学常数是3N/m，设定的扫描面积在2×2μm2到4×4μm2之间，扫描速度为0.81.0Hz。每个样品至少扫描两次且扫描的位置远离薄膜样品的边缘以此确保实验结果具有较好的重现性；在统计样品薄膜中液滴的平均液滴直径（davg）的过程中，为了排除联结液滴对统计结果的影响，将AFM高度图划分成四个区域[35,36]。每个区域的davg用公式avg=2来计算，其中“S”代表的是用AFM分析软件获得的每个区域中液滴总的表面积，“n”代表的是通过手
本文编号：3376079
【文章来源】：哈尔滨理工大学黑龙江省
【文章页数】：48 页
【学位级别】：硕士
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KW-4A型匀胶机Figure2-1KW-4Aspincoater
-9-图2-2原子力显微镜的工作原理图Figure2-2TheschemeoftheworkingprincipleofAFM实验中所涉及到的其它实验设备的名称及生产厂家见表2-3。表2-3其它实验设备信息Table2-3Theinformationofotherexperimentalinstruments名称型号生产厂家电子天平BT224S德国赛多利斯公司摩尔纯水机基因型1810C上海摩勒科学仪器有限公司超声波清洗器KQ100B昆山市超声仪器有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9146A上海精宏实验设备有限公司2.3自组装单层膜的制备（1）溶液的配制在PS-b-PMMA自组装单层膜和多层膜的制备过程中，以甲苯作为溶剂，采用称重法分别配制浓度为1.00mg/mL的PS12K、SMMA34K和SMMA51K甲苯溶液。其中，PS12K的甲苯溶液用于制备自组装双层膜的下层薄膜。配制好的溶液会先置于超声清洗机中震荡35分钟，再置于冰箱中冷藏保存12h。实验开始前，将溶液从冰箱中取出并将其稀释到实验所需浓度。（2）硅片的亲水处理在实验准备阶段，先将硅片切割成规格为1×1cm2的正方形小块（表面光洁且边缘无锐利尖刺），后采用RCA标准清洗方法对小硅片进行清洗及改性，其具体过程如下：（1）将硅片浸泡在氯仿中超声处理
-11-2.5自组装单层膜和双层膜的溶剂蒸气退火处理将在洁净培养皿中干燥处理48h后的自组装单层膜和自组装双层膜分别放入图2-3所示的自制实验装置中，用微量注射器在两基座的对称中心处注入30μL丙酮溶剂后将装置在室温下密封静置，待达到相应的处理时间（0s24h）后取出硅片并将其移至洁净的培养皿中干燥48h。图2-3实验装置示意图Figure2-3Schematicofexperimentalapparatus2.6自组装单层膜和双层膜的接触角测试及AFM表征接触角测试本实验采用切线法来测量样品薄膜的接触角。具体操作如下：在室温下，用微量进样器将2μL的去离子水滴加到远离硅片边缘的样品薄膜表面并立即用分辨率为的4000×3000的相机捕获去离子水的形态，重复上述步骤来获取样品薄膜上三个不同的位置接触角，通过切线法分别计算出每个接触角的数值，取三个数据的平均值作为样品薄膜的接触角。在本实验中，纯组分的PS旋涂膜的接触角为94.6o，该数值与Choi等人[32]测量的数值（92.2o）十分接近。此外，本文还参考了Choi等人测试的纯组分的PMMA旋涂膜的接触角（71.6°）。AFM表征本实验使用AFM对薄膜样品的表面形貌进行相应表征。测试过程中AFM设定的相关参数如下：使用的成像模式是共振模式，悬臂的力学常数是3N/m，设定的扫描面积在2×2μm2到4×4μm2之间，扫描速度为0.81.0Hz。每个样品至少扫描两次且扫描的位置远离薄膜样品的边缘以此确保实验结果具有较好的重现性；在统计样品薄膜中液滴的平均液滴直径（davg）的过程中，为了排除联结液滴对统计结果的影响，将AFM高度图划分成四个区域[35,36]。每个区域的davg用公式avg=2来计算，其中“S”代表的是用AFM分析软件获得的每个区域中液滴总的表面积，“n”代表的是通过手
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