用于盐湖卤水吸附法提锂的连续离子交换工艺研究
发布时间：2022-01-27 22:48
采用连续离子交换技术用于盐湖卤水的吸附法提锂。针对青海一里坪盐湖老卤体系,开发了连续离子交换吸附提锂工艺,研究了操作参数对连续离子交换系统提锂性能的影响,并在优化的工艺条件下进行了长周期的稳定性评价。结果表明,在转动步进周期为20 min、卤水进料量为3.2 BV/h、淋洗水量为2.9 BV/h、解吸水量为9.3 BV/h、解吸温度为15～25℃时,连续离子交换系统可以稳定获得镁锂质量浓度比（简称镁锂比）在3左右、锂质量浓度接近1.1 g/L的合格液,锂回收率为98.5%以上。
【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(07)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
稳定运行中锂回收率、镁锂比和锂浓度
连续离子交换工艺流程见图1。将连续离子交换系统的20个离子交换柱位置按照1～20顺序编号，并划分为3个功能区，分别为吸附区（1～12）、淋洗区（18～20）和解吸区（13～17）。盐湖卤水从1#和2#位置进入吸附区，分别经过“1-4-8-11”和“2-5-7-9-12”的串联吸附后送出吸附区，其中11#位置的吸附尾液排出系统，12#位置的吸附尾液与纯水混合后作为淋洗水从18#位置进入淋洗区；淋洗水经过“18-19-20”的串联淋洗后，淋洗尾液从3#位置进入吸附区以回收夹带的锂，淋洗尾液经过“3-6-10”的串联吸附后排出系统；纯水从13#位置进入解吸区，经过“13-14-15-16-17”的串联解吸后作为解吸合格液送出系统。离子交换柱普遍采用“上进下出”的物料流动方向，只有10#、11#和12#位置的离子交换柱采用“下进上出”的物料流动方向，以避免吸附剂在长期运行过程中板结，同时排出进入离子交换柱中的少量气泡。分配阀每经过一个步进周期带动所有的离子交换柱向编号减小的方向移动一个位置，即离子交换柱的移动方向与物料流动方向相反，以实现离子交换柱在每个功能区内的逆流移动及在功能区之间的切换。离子交换柱从转入吸附区时开始对含锂物料进行吸附，并通过分配阀转动实现其在吸附饱和时转入淋洗区；淋洗液快速洗涤离子交换柱以置换含锂物料并洗脱大部分杂质离子，但会造成离子交换柱中的部分锂离子被淋洗液夹带损失，因此淋洗尾液送入吸附区回收锂；淋洗后的离子交换柱转入解吸区，用纯水对离子交换柱中的锂进行逆流解吸，纯水富集锂后作为合格液送出系统，而解吸完全后的离子交换柱再次转入吸附区进行吸附操作。连续离子交换系统在运行过程中同时实现吸附、淋洗和解吸的操作，分配阀旋转360°，则所有的离子交换柱均完成吸附、淋洗和解吸的循环过程。
如图2所示，当卤水进料量为2.1 BV/h时，连续离子交换系统的锂回收率可达99.5%以上；逐步提高卤水进料量，锂回收率随之降低，在卤水进料量不高于2.5 BV/h时，锂回收率仍保持在95%以上；当卤水进料量高于2.5 BV/h后，锂回收率快速降低，在4.8 BV/h时，锂回收率已降低至37.8%。由此可见，在卤水进料量较小时，连续离子交换系统的吸附容量高于卤水带入系统的锂总量，吸附床层不发生穿透，锂回收率维持在极高的水平；卤水进料量逐渐升高时，带入系统的锂总量逐渐令吸附床层饱和，开始出现锂的穿透，锂回收率显示出缓慢下降的趋势；当卤水进料量提升至吸附床层完全饱和的程度时，锂已经完全穿透吸附床层，继续提升卤水进料量，锂回收率快速下降。因此，为确保连续离子交换系统的锂回收率维持在较高的水平，应将卤水进料量控制在2.5 BV/h以下。由图2可见，相比于锂回收率的明显变化，合格液的锂浓度对于卤水进料量的变化则不敏感。卤水进料量高于3.0 BV/h时，吸附床层已经完全穿透，吸附剂达到充分饱和，合格液锂质量浓度波动区间在1.1～1.2 g/L；而卤水进料量在2.0～3.0 BV/h时，合格液锂浓度更加稳定，波动区间在1.13～1.14 g/L，表明该卤水进料量下的吸附剂仍然处于高度饱和，吸附容量利用率很高。
【参考文献】：
期刊论文
[1]卤水提锂吸附剂应用研究进展[J]. 叶流颖,曾德文,陈驰,李珠叶,李高,廖义鹏,徐保明. 无机盐工业. 2019(03)
[2]连续离子交换色谱分离甘草酸和甘草黄酮[J]. 李清潭,丁燕,籍立新,崔伟斌,朱靖博. 大连工业大学学报. 2019(01)
[3]烟酰胺连续离子交换纯化工艺技术研究[J]. 陈俊灯,程亮,陈尚东,刘岩. 当代化工. 2018(11)
[4]盐湖卤水提锂[J]. 赵旭,张琦,武海虹,郝晓翠,王亮,黄西平. 化学进展. 2017(07)
[5]连续离子交换法分离发酵液中的L-精氨酸[J]. 黄根树,徐美娟,杨套伟,张显,饶志明,许正宏. 食品与发酵工业. 2017(06)
[6]全球锂资源开发利用形势分析及启示[J]. 蔡艳龙,李建武. 地球学报. 2017(01)
[7]连续离子交换技术在功能糖生产中的应用[J]. 刘宗利,王乃强,张姝,王彩梅,杨海军. 山东食品发酵. 2012 (03)
[8]铝盐吸附剂盐湖卤水提锂的研究现状及展望[J]. 李杰,熊小波. 无机盐工业. 2010(10)
[9]连续离子交换技术及其在海水提钾的应用[J]. 袁俊生,杨树娥,邓会宁. 盐业与化工. 2007(03)
[10]连续逆流离子交换技术及其在抗生素生产中的应用[J]. 吴粦华,孙洪贵. 福建化工. 2003(01)
硕士论文
[1]吸附法从盐湖卤水中提锂及制备碳酸锂的工艺研究[D]. 周喜诚.中南大学 2013
本文编号：3613221
【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(07)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
稳定运行中锂回收率、镁锂比和锂浓度
连续离子交换工艺流程见图1。将连续离子交换系统的20个离子交换柱位置按照1～20顺序编号，并划分为3个功能区，分别为吸附区（1～12）、淋洗区（18～20）和解吸区（13～17）。盐湖卤水从1#和2#位置进入吸附区，分别经过“1-4-8-11”和“2-5-7-9-12”的串联吸附后送出吸附区，其中11#位置的吸附尾液排出系统，12#位置的吸附尾液与纯水混合后作为淋洗水从18#位置进入淋洗区；淋洗水经过“18-19-20”的串联淋洗后，淋洗尾液从3#位置进入吸附区以回收夹带的锂，淋洗尾液经过“3-6-10”的串联吸附后排出系统；纯水从13#位置进入解吸区，经过“13-14-15-16-17”的串联解吸后作为解吸合格液送出系统。离子交换柱普遍采用“上进下出”的物料流动方向，只有10#、11#和12#位置的离子交换柱采用“下进上出”的物料流动方向，以避免吸附剂在长期运行过程中板结，同时排出进入离子交换柱中的少量气泡。分配阀每经过一个步进周期带动所有的离子交换柱向编号减小的方向移动一个位置，即离子交换柱的移动方向与物料流动方向相反，以实现离子交换柱在每个功能区内的逆流移动及在功能区之间的切换。离子交换柱从转入吸附区时开始对含锂物料进行吸附，并通过分配阀转动实现其在吸附饱和时转入淋洗区；淋洗液快速洗涤离子交换柱以置换含锂物料并洗脱大部分杂质离子，但会造成离子交换柱中的部分锂离子被淋洗液夹带损失，因此淋洗尾液送入吸附区回收锂；淋洗后的离子交换柱转入解吸区，用纯水对离子交换柱中的锂进行逆流解吸，纯水富集锂后作为合格液送出系统，而解吸完全后的离子交换柱再次转入吸附区进行吸附操作。连续离子交换系统在运行过程中同时实现吸附、淋洗和解吸的操作，分配阀旋转360°，则所有的离子交换柱均完成吸附、淋洗和解吸的循环过程。
如图2所示，当卤水进料量为2.1 BV/h时，连续离子交换系统的锂回收率可达99.5%以上；逐步提高卤水进料量，锂回收率随之降低，在卤水进料量不高于2.5 BV/h时，锂回收率仍保持在95%以上；当卤水进料量高于2.5 BV/h后，锂回收率快速降低，在4.8 BV/h时，锂回收率已降低至37.8%。由此可见，在卤水进料量较小时，连续离子交换系统的吸附容量高于卤水带入系统的锂总量，吸附床层不发生穿透，锂回收率维持在极高的水平；卤水进料量逐渐升高时，带入系统的锂总量逐渐令吸附床层饱和，开始出现锂的穿透，锂回收率显示出缓慢下降的趋势；当卤水进料量提升至吸附床层完全饱和的程度时，锂已经完全穿透吸附床层，继续提升卤水进料量，锂回收率快速下降。因此，为确保连续离子交换系统的锂回收率维持在较高的水平，应将卤水进料量控制在2.5 BV/h以下。由图2可见，相比于锂回收率的明显变化，合格液的锂浓度对于卤水进料量的变化则不敏感。卤水进料量高于3.0 BV/h时，吸附床层已经完全穿透，吸附剂达到充分饱和，合格液锂质量浓度波动区间在1.1～1.2 g/L；而卤水进料量在2.0～3.0 BV/h时，合格液锂浓度更加稳定，波动区间在1.13～1.14 g/L，表明该卤水进料量下的吸附剂仍然处于高度饱和，吸附容量利用率很高。
【参考文献】：
期刊论文
[1]卤水提锂吸附剂应用研究进展[J]. 叶流颖,曾德文,陈驰,李珠叶,李高,廖义鹏,徐保明. 无机盐工业. 2019(03)
[2]连续离子交换色谱分离甘草酸和甘草黄酮[J]. 李清潭,丁燕,籍立新,崔伟斌,朱靖博. 大连工业大学学报. 2019(01)
[3]烟酰胺连续离子交换纯化工艺技术研究[J]. 陈俊灯,程亮,陈尚东,刘岩. 当代化工. 2018(11)
[4]盐湖卤水提锂[J]. 赵旭,张琦,武海虹,郝晓翠,王亮,黄西平. 化学进展. 2017(07)
[5]连续离子交换法分离发酵液中的L-精氨酸[J]. 黄根树,徐美娟,杨套伟,张显,饶志明,许正宏. 食品与发酵工业. 2017(06)
[6]全球锂资源开发利用形势分析及启示[J]. 蔡艳龙,李建武. 地球学报. 2017(01)
[7]连续离子交换技术在功能糖生产中的应用[J]. 刘宗利,王乃强,张姝,王彩梅,杨海军. 山东食品发酵. 2012 (03)
[8]铝盐吸附剂盐湖卤水提锂的研究现状及展望[J]. 李杰,熊小波. 无机盐工业. 2010(10)
[9]连续离子交换技术及其在海水提钾的应用[J]. 袁俊生,杨树娥,邓会宁. 盐业与化工. 2007(03)
[10]连续逆流离子交换技术及其在抗生素生产中的应用[J]. 吴粦华,孙洪贵. 福建化工. 2003(01)
硕士论文
[1]吸附法从盐湖卤水中提锂及制备碳酸锂的工艺研究[D]. 周喜诚.中南大学 2013
本文编号：3613221
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