化学气相沉积用铂、铱金属有机化合物的合成及其应用研究

发布时间：2017-11-22 02:24

  本文关键词：化学气相沉积用铂、铱金属有机化合物的合成及其应用研究

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【摘要】：随着航空航天技术的快速发展,对航空航天发动机性能的要求也越来越高,能否在高温下持续工作是判断高性能航空航天发动机的重要指标,所以作为航空航天发动机的核心部件(如涡轮叶片,喷嘴等),不但要求具有较好的高温持久强度和蠕变强度,同时还要求具有抗腐蚀、抗氧化等性能。为了提高耐高温工件的抗氧化、抗腐蚀能力,通常在耐高温工件表面进行表面处理,其中金属有机化学气相沉积(MOCVD)是耐高温工件表面处理的有效方法之一。由于铂族金属具有优良的抗氧化、抗腐蚀性能,同时具有较高的熔点,加之与基体之间不存在膨胀系数失配的问题,所以铂族金属一直以来是MOCVD法制备抗氧化和耐腐蚀涂层的备选材料。本论文主要研究MOCVD法用前驱体的合成及其性能。针对Ir/Re复合涂层用前驱体Ir(acac)_3在水溶液体系下合成产率低下的问题,系统研究了IrCl3.3H2O与Ir(acac)_3合成产率之间的关系、NaHCO3用量与Ir(acac)_3合成产率之间的关系、Hacac用量与Ir(acac)_3合成产率之间的关系、反应温度与Ir(acac)_3合成产率之间的关系,反应时间与Ir(acac)_3合成产率之间的关系。得到了合成Ir(acac)_3的最佳反应条件为：IrCl3.nH2O:NaHCO3:Hacac=1:17.4:7(摩尔比)；Ir(Ⅲ)浓度为0.187mol/1;反应温度90℃；反应时间2小时。研究了温度、时间和溶液体积对Ir(acac)_3在溶液中溶解的影响。对Ir(acac)_3的合成机理进行了探讨,同时依据反应机理对Ir(acac)_3的水溶液中合成工艺进行了改进,使Ir(acac)_3的合成产率提高到了60%。合成了化学气相沉积法制备铂薄膜的前驱体CpPt(Me)_3,制备了该前驱体制备的重要中间产物Pt(Me)_3I,并对它们的结构进行了结构表征。对中间产物Pt(Me)_3I的不同合成工艺进行了研究,对比了两种合成Pt(Me)_3I的工艺,发现采用甲基锂作为甲基化试剂合成Pt(Me)_3I的合成产率高、工艺简单易行。对甲基锂作为甲基化试剂合成Pt(Me)_3I工艺进行了初步研究,确定了最佳合成条件为：K2PtCl6:CH3Li=1:8.2(摩尔比),并对其合成机理进行了初步探讨。以合成的Ir(acac)_3为前驱体,采用冷壁MOCVD方法制备出了高性能的Ir涂层。建立了采用Ir(acac)_3制备铱薄膜的动力学模型。发现Ir涂层的生长速率与H2的分压成正比,与Ir(acac)_3的分压无关。以合成的CpPt(Me)_3为前驱体,采用热壁式MOCVD方法,在镍基高温合金基体上制备出了铂薄膜。研究发现,采用不同的管壁材料对铂的沉积效果有很大影响,Pt在不同管壁材料表面上沉积的难易程度由易到难的顺序是：有氧化层的Al石英玻璃纯Cu有氧化层的Cu聚酰亚胺。因此,采用聚酰亚胺作为管壁材料,可减少Pt在管壁材料上的沉积,而有利于Pt在镍基高温合金基体上的沉积。当采用聚酰亚胺作为管壁材料时,在沉积温度140℃、前驱体室温度85℃、H2流量40ml/min和Ar流量100ml/min的条件下,能够制备出均匀的Pt薄膜。
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：V263;V261.93

【参考文献】

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本文编号：1213163