富勒烯聚叠氮缩水甘油醚及其Pb/Cu盐的合成与热稳定性研究

发布时间：2021-09-07 09:35

　　为探索新型燃烧催化剂,本文合成了两种未见报道的富勒烯金属盐,并对其热稳定性做了初步研究。首先,以丙二醇、环氧氯丙烷和叠氮化钠合成聚叠氮缩水甘油醚（GAP）,以2,4,6-三硝基甲苯和二硫亚砜为原料合成三硝基苯甲酰氯（TNBC）,再将GAP与TNBC进行酯化反应合成酯基封端的聚叠氮缩水甘油醚（TNB-GAP）;以环氧氯丙烷,甲醇和叠氮化钠为原料,合成得到甲基封端的聚叠氮缩水甘油醚（Me-GAP）;通过红外光谱（FT-IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）、核磁共振波谱（NMR）等方法对两种单端羟基聚叠氮缩水甘油醚的结构进行了表征,结果表明产物为预期目标物,采用差示扫描量热法（DSC）和差热分析法（DTA）研究其热稳定性,结果表明甲基封端的聚叠氮缩水甘油醚的热稳定性优于酯基封端的聚叠氮缩水甘油醚。以甲基封端的聚叠氮缩水甘油醚、丙二酰氯、溴素和富勒烯C60为原料,通过酯化反应、取代反应和改进的Bingel反应合成未见报道的富勒烯聚叠氮缩水甘油醚（C60-GAP）,采用傅里叶红外光谱（FT-IR）、紫外吸收光谱（UV-Vis）、核磁共振光谱（NMR）和X射线光电子能谱（XPS）等方法对产物结构进... 

【文章来源】：西南科技大学四川省

【文章页数】：99 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 聚叠氮缩水甘油醚在火箭推进剂中应用概况
    1.2 碳组分在火箭推进剂中的应用概况
        1.2.1 炭黑在火箭推进剂中的应用概况
        1.2.2 富勒烯烟炱在火箭推进剂中应用概况
        1.2.3 富勒烯C60在 火箭推进剂中的应用概况
    1.3 含金属催化剂在火箭推进剂中的应用概况
        1.3.1 铅盐在火箭推进剂中的应用概况
        1.3.2 铜盐在火箭推进剂中的应用概况
    1.4 研究目的和意义
    1.5 研究内容
2 单端羟基聚叠氮缩水甘油醚的合成研究
    2.1 实验试剂及仪器
        2.1.1 实验试剂
        2.1.2 实验仪器
    2.2 酯基封端聚叠氮缩水甘油醚的合成与表征
        2.2.1 聚叠氮缩水甘油醚的合成
        2.2.2 三硝基苯甲酰氯的合成
        2.2.3 酯基封端聚叠氮缩水甘油醚的合成
        2.2.4 酯基封端聚叠氮缩水甘油醚的结构表征
        2.2.5 酯基封端聚叠氮缩水甘油醚的热稳定性研究
    2.3 甲基封端聚叠氮缩水甘油醚的合成与表征
        2.3.1 甲基封端聚叠氮缩水甘油醚的合成
            2.3.1.1 两步法合成甲基封端聚叠氮缩水甘油醚
            2.3.1.2 一步法合成甲基封端聚叠氮缩水甘油醚
        2.3.2 甲基封端聚叠氮缩水甘油醚的结构表征
        2.3.3 羟值的测定与校正
            2.3.3.1 酸值的测定
            2.3.3.2 羟值的测定
            2.3.3.3 羟值的校正
        2.3.4 甲基封端聚叠氮缩水甘油醚的热稳定性研究
    2.4 本章小结
3 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚的合成与热稳定性研究
    3.1 实验试剂及仪器
        3.1.1 实验试剂
        3.1.2 实验仪器
    3.2 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚的合成
        3.2.1 丙二酸聚叠氮缩水甘油醚酯的合成
        3.2.2 溴代丙二酸聚叠氮缩水甘油醚酯的合成
        3.2.3 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚的合成
            3.2.3.1 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚的肌氨酸催化合成
            3.2.3.2 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚的无水Na2CO3催 化合成
    3.3 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚及其中间体的结构表征
        3.3.1 丙二酸聚叠氮缩水甘油醚酯的表征
        3.3.2 溴代丙二酸聚叠氮缩水甘油醚酯的表征
        3.3.3 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚的表征
    3.4 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚的热稳定性研究
    3.5 本章小结
4 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚衣康酸及铅盐的制备和热稳定性研究
    4.1 实验试剂及仪器
        4.1.1 实验试剂
        4.1.2 实验仪器
    4.2 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚衣康酸的合成与表征
        4.2.1 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚衣康酸的合成
        4.2.2 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚衣康酸的表征
    4.3 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚铅盐的制备及热稳定性研究
        4.3.1 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚铅盐的制备
        4.3.2 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚铅盐铅含量的测定
        4.3.3 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚铅盐的结构表征
        4.3.4 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚铅盐的热稳定性研究
    4.4 本章小结
5 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚铜盐的制备和热稳定性研究
    5.1 实验试剂及仪器
        5.1.1 实验试剂
        5.1.2 实验仪器
    5.2 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚铜盐的制备及表征
        5.2.1 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚铜盐的制备
        5.2.2 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚铜盐铜含量的测定
        5.2.3 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚铜盐的结构表征
    5.3 富勒烯聚叠氮缩水甘油醚铜盐的热稳定性研究
    5.4 本章小结
结论
致谢
参考文献
攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果


【参考文献】：
期刊论文
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[3]二茂铁类燃烧性能调节剂研究进展[J]. 张晓勤,夏宇,贾利亚,池俊杰,常伟林,王建伟.  化学推进剂与高分子材料. 2012(03)
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本文编号：3389310