混合溶剂体系超细高氯酸铵的制备研究

发布时间：2017-08-02 10:33

  本文关键词：混合溶剂体系超细高氯酸铵的制备研究

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【摘要】：高氯酸铵(AP)是固体推进剂中的常用氧化剂,占固体推进剂质量分数的700%o-80%。因此,AP的形貌与粒径与固体推进剂的性能密切相关。反溶剂重结晶法是制备AP的一种重要方法,溶剂对AP的形貌和粒径影响很大。目前,反溶剂重结晶法制备AP时多采用单一溶剂,采用混合溶剂的研究较少。本文采用丙酮与醇类(包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与醇类、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与醇类作为混合溶剂,乙酸乙酯做反溶剂,制备出了具有不同形貌和粒径的超细AP。主要内容和结果如下：(1)对混合溶剂种类进行研究。采用丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇制备了不同形貌和粒径的超细AP。结果发现,溶剂种类对AP形貌和粒径影响明显,在添加醇类之后,丙酮/醇、DMF/醇、DMAC/醇混合体系下产物AP粒径与单一丙酮、DMF、DMAC溶剂相比显著降低。丙酮/醇体系产物AP的结构与醇类做单一溶剂时AP的结构类似。DMF/醇和DMAC/醇混合体系制备的AP结构则受DMF和DMAC影响更多。(2)对混合溶剂中两种溶剂体积比的研究。选用丙酮/异丙醇、DM F/异丙醇以及DMAC/异丙醇分别调节两者体积比制备了不同形貌和粒径的超细AP。结果表明,丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇混合体系中,其中一种溶剂所占比例上升,则相应的该溶剂对产物AP的粒径和形貌影响作用增加。(3)对混合溶剂与反溶剂体积比进行研究。选用丙酮屏丙醇、DMF/异丙醇和DMAC/异丙醇,探究混合溶剂体积比对AP粒径和形貌的影响。结果表明,在丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇混合体系中,随着混合溶剂与反溶剂比的降低,AP的粒径逐渐减小,混合溶剂与反溶剂比达到一定比例后粒径减小趋于缓和。(4)超声搅拌的研究。选用丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇体系探究了超声搅拌对混合溶剂下AP粒径和形貌的影响。结果表明,丙酮/醇、DMF/醇、DMAC/醇三种混合体系在超声条件下,由于超声搅拌所产生的声空化能和超声波影响了晶体的成核和生长,使晶体表面张力减小,产物AP的形貌均趋于球形化。
【关键词】：高氯酸铵 混合溶剂 反溶剂重结晶 超声搅拌
【学位授予单位】：南京师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：V512
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 绪论8-19
• 1.1 引言8-9
• 1.2 超细高氯酸铵(AP)的制备方法研究9-16
• 1.2.1 固相法9-11
• 1.2.1.1 机械球磨法9-10
• 1.2.1.2 气流粉碎法10-11
• 1.2.2 液相法11-13
• 1.2.2.1 反溶剂重结晶法11-12
• 1.2.2.2 喷雾干燥法12-13
• 1.2.3 气相法13-16
• 1.2.3.1 化学气相反应法13-14
• 1.2.3.2 冷冻干燥法14-15
• 1.2.3.3 超临界流体法15-16
• 1.3 反溶剂重结晶晶体生长机制与影响因素16-18
• 1.3.1 反溶剂重结晶晶体生长机制16-17
• 1.3.2 影响反溶剂重结晶法制备出的AP形貌和粒径的因素17-18
• 1.4 本文研究目的与内容18-19
• 第二章 实验部分19-24
• 2.1 实验原料及仪器19-20
• 2.2 混合溶剂重结晶法制备超细AP20-23
• 2.2.1 丙酮/醇体系的AP制备21-22
• 2.2.2 DMF/醇体系的AP制备22
• 2.2.3 DMAC/醇体系的AP制备22-23
• 2.3 表征方法23-24
• 第三章 丙酮/醇混合体系制备超细AP研究24-36
• 3.1 引言24
• 3.2 醇的种类的影响24-28
• 3.3 丙酮与醇体积比的影响28-30
• 3.4 丙酮/醇与反溶剂体积比的影响30-32
• 3.5 超声搅拌的影响32-35
• 3.6 本章小结35-36
• 第四章 DMF/醇混合体系制备超细AP研究36-47
• 4.1 引言36
• 4.2 醇的种类的影响36-39
• 4.3 醇与DMF的体积比的影响39-41
• 4.4 DMF/醇与反溶剂体积比的影响41-43
• 4.5 超声搅拌的影响43-45
• 4.6 本章小结45-47
• 第五章 DMAC/醇混合体系制备超细AP研究47-58
• 5.1 引言47
• 5.2 醇的种类的影响47-50
• 5.3 醇与DMAC的体积比的影响50-52
• 5.4 DMAC/醇与反溶剂体积比的影响52-54
• 5.5 超声搅拌的影响54-56
• 5.6 本章小结56-58
• 第六章 结论与展望58-60
• 6.1 结论58-59
• 6.2 展望59-60
• 参考文献60-64
• 成果64-65
• 致谢65

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本文编号：608863