机械粉碎法制备亚微米高氯酸铵及其性能研究

发布时间：2017-10-02 05:35

  本文关键词：机械粉碎法制备亚微米高氯酸铵及其性能研究

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【摘要】：高氯酸铵(AP)是固体推进剂中常用的氧化剂,它具有含氧量高、钝感、热分解性能稳定,热分解产物无固体残留物等优点。研究表明,固体推进剂燃速随着AP粒度减小而增大,当AP粒度减小亚微米级时,推进剂的燃速大幅度提高,然而现有方法制备的亚微米AP难以满足固体推进剂的装药要求。本文主要研究了机械粉碎法制备亚微米AP,并对制备出的亚微米高氯酸铵的化学纯度、晶型结构、机械感度以及热分解性能等方面进行了研究,为亚微米AP的批量制备和应用奠定基础,主要结论如下：(1)通过控制变量法,选择0.6mm的氧化锆球作为研磨介质,研究了研磨分散介质、研磨转速、研磨时间、浆料浓度、球料比等因素对AP研磨效果的影响,得到了采用LG-1型搅拌球磨机制备亚微米AP的最佳工艺参数为：使用仲丁醇作为研磨AP的分散介质,研磨转速为1000rpm,研磨时间7小时,浆料浓度为10%,球料比为100,在该工艺参数下最终所制备的AP产物粒度为d50=0.46μm,d90=0.99μm,已达到亚微米级。(2)通过FT-IR、XPS研究了亚微米AP的化学纯度,采用XRD研究了亚微米AP的晶型结构,并对制备得到的亚微米AP进行了机械感度和热分解特性研究。结果表明,与原料AP相比,晶体中不含杂质且晶型也没有发生改变,其机械感度随粒度的减小而升高,亚微米AP的撞击感度和摩擦感度分别比原料分别升高了18.7%和30%,亚微米AP的高温热分解峰峰温提前60.1℃,放热量增加了289J/g,表观活化能下降了26.7KJ/mol。并对AP性能随其粒度变化的原因进行了分析。(3)研究了铝粉对AP热分解过程的影响,铝粉对不同粒度AP的催化作用一致,对低温分解过程有抑制作用,高温分解过程有促进作用；在一定含量范围内,放热量随铝粉含量的增加而减小；当铝粉含量一定时,AP粒度越小,奇热分解过程放热量越多；亚微米AP的放热量明显大于微米级AP的放热量。(4)研究了K3Co(NO2)6、CuCr2O4和CuO三种催化剂对AP热分解过程的影响,结果表明：三种催化剂对AP的热分解过程均有促进作用,均能够降低AP高温分解放热峰峰温,且放热量增加。其中K3Co(NO2)6对AP的催化效果比CuCr2O4和CuO要好,且对亚微米AP的催化效果强于微米级AP,K3Co(NO2)6使亚微米AP的高温分解峰峰温降低了60.5℃C,放热量增加了72.7%,同时对其催化机理进行简单分析。
【关键词】：高氯酸铵 亚微米 机械粉碎 机械感度 热分解性能
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：V512
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 1 绪论10-22
• 1.1 研究背景及意义10-12
• 1.2 国内外在超细AP制备方面的研究概况12-16
• 1.2.1 超细AP制备方法研究12-16
• 1.2.1.1 化学法制备超细AP12-13
• 1.2.1.2 重结晶法法制备超细AP13-15
• 1.2.1.3 机械粉碎法制备超细AP15-16
• 1.2.1.4 各种细化AP方法对比16
• 1.3 搅拌球磨机的结构及其粉碎机理16-20
• 1.3.1 搅拌球磨机的结构16-17
• 1.3.2 球磨粉碎理论17-20
• 1.3.2.1 颗粒断裂理论17-18
• 1.3.2.2 粉碎能耗学理论18-20
• 1.3.2.3 磨球的运动行为20
• 1.4 本课题主要研究内容20-22
• 2 亚微米AP的制备22-39
• 2.1 引言22
• 2.2 实验部分22-26
• 2.2.1 实验试剂和仪器22-23
• 2.2.2 分散介质对AP溶解度的测定23-25
• 2.2.3 实验过程25-26
• 2.3 结果与讨论26-34
• 2.3.1 研磨分散介质的影响27
• 2.3.2 研磨转速的影响27-28
• 2.3.3 研磨时间的影响28-30
• 2.3.4 浆料浓度的影响30-31
• 2.3.5 球料比的影响31-32
• 2.3.6 干燥条件的影响32-34
• 2.4 形貌分析34-37
• 2.4.1 SEM分析34-36
• 2.4.2 TEM分析36-37
• 2.5 本章小结37-39
• 3 亚微米AP的性能研究39-57
• 3.0 引言39
• 3.1 实验部分39-41
• 3.1.1 实验方法39-41
• 3.2 结果与讨论41-55
• 3.2.1 红外光谱表征41-42
• 3.2.2 X光电子能谱(XPS)42-43
• 3.2.3 X射线衍射(XRD)43-45
• 3.2.4 热分解特性45-52
• 3.2.5 撞击感度52-54
• 3.2.6 摩擦感度54-55
• 3.3 本章小结55-57
• 4 铝粉和催化剂对超细AP热分解性能的影响57-63
• 4.1 铝粉对超细AP的热分解性能的影响57-59
• 4.1.1 引言57
• 4.1.2 实验部分57
• 4.1.3 结果与讨论57-59
• 4.2 催化剂对超细AP的催化性能59-62
• 4.2.1 引言59-60
• 4.2.2 实验部分60
• 4.2.3 结果与讨论60-62
• 4.3 本章小结62-63
• 5 结论与展望63-65
• 5.1 全文结论63-64
• 5.2 展望64-65
• 致谢65-66
• 参考文献66-72
• 附录72

【参考文献】

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本文编号：957890