复合膜修饰电极检测环境激素壬基酚

发布时间：2017-03-24 15:18

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【摘要】：壬基酚(NP)是壬基酚聚氧乙烯醚(NPE)表面活性剂的一种主要降解产物,NPE广泛应用于洗涤剂、农药、油漆、皮革、纺织、建材和造纸等领域,是一种重要的精细化工原料和中间体,有“精子杀手”之称。由于NPE大量使用,现已在城市废水与污泥中检测出NPE。与NPE的形态相比,NP在环境中性质稳定,也就是说,壬基酚具有更强的持久性以及生物蓄积性,可以通过食物链在生物体内不断蓄积,最终传递给人类,并对生物体的生殖系统和发育能力有着严重危害。目前,NP已被确认为环境内分泌干扰物(EEDs)之一。因此,建立准确灵敏快速的分析检测方法具有极其重要的公共卫生学意义。电化学法与气相色谱法(GC)、气-质联用法(GC-MS)、液相色谱法(LC)、液-质联用法(LC-MS)、毛细管电泳检测法(CE)和酶联免疫法(ELISA)等众多分析方法相比,具有选择性好、灵敏度高、仪器价廉、响应迅速、操作简便且无需复杂前处理等优点。而以修饰电极为工作电极的电化学方法是当今电化学研究的热点,故本论文以复合膜修饰电极为工作电极的电化学检测法为重点,较深入地研究讨论了其对壬基酚的检测方法,其中包括复合膜修饰电极的制备、电化学性能分析、电化学分析方法的建立和优化及环境样品分析等研究,研究内容概括如下:(1)巯基-β-环糊精功能化石墨烯修饰金电极检测壬基酚的研究利用电化学还原的方法,将由恒电位修饰聚合于金电极上的氧化石墨烯(GO)-巯基-β-环糊精(β-CD-SH)的复合膜还原成巯基-β-环糊精-石墨烯/金电极(β-CD-SH—GR/Au)。采用循环伏安法与示差脉冲伏安法研究了壬基酚(NP)在复合膜修饰电极上的电化学行为。通过对复合膜修饰电极的制备条件及实验测试条件的优化,在最佳条件下,NP的浓度与峰电流在0.07~70μmol/L的范围内呈良好线性关系,线性相关性R=0.9952,检出限为0.061μmol/L(S/N=3),将该方法对实际样品进行检测,加标回收率为92.36%~105.58%。本方法的分析结果满足分析要求。(2)纳米金/巯基-β-环糊精功能化石墨烯修饰玻碳电极检测壬基酚的研究通过先将纳米金由恒电位聚合修饰于玻碳电极(GCE)上,再通过循环伏安法直接将巯基-β-环糊精(SH-β-CD)—氧化石墨烯(GO)复合物还原制成纳米金/巯基-β-环糊精—石墨烯/玻碳电极(AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE)。同时,采用循环伏安法与示差脉冲伏安法研究壬基酚(NP)在复合膜修饰电极上的电化学行为,并优化了复合膜修饰电极的制备条件及实验测试条件,发现在最佳条件下,NP的浓度与峰电流在0.05~50.00μmol/L的范围内呈良好线性关系,线性相关性R=0.9901,检出限为0.017μmol/L(S/N=3),将该方法对实际样品进行检测,加标回收率为96.11%~105.9%。本方法的分析结果满足分析要求。
【关键词】：纳米金 石墨烯 巯基-β-环糊精 壬基酚
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X830;O657.1
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第1章 前言10-19
• 1.1 选题的依据与研究意义10-11
• 1.2 壬基酚检测方法研究进展11-13
• 1.3 复合膜中功能单体的结构及其性质13-17
• 1.3.1 石墨烯13-14
• 1.3.2 环糊精14-16
• 1.3.3 纳米金16-17
• 1.4 化学修饰电极17-18
• 1.4.1 化学修饰电极的概述17
• 1.4.2 化学修饰电极的制备17
• 1.4.3 化学修饰电极的应用17-18
• 1.5 论文的研究目的及创新点18-19
• 第2章 巯基-β-环糊精功能化石墨烯修饰金电极检测壬基酚19-38
• 2.1 实验部分19-24
• 2.1.1 主要仪器及设备19
• 2.1.2 主要试剂及配制方法19-21
• 2.1.3 氧化石墨烯的制备21-22
• 2.1.4 β-CD-SH—GR/Au的制备22-23
• 2.1.5 电化学分析及测量过程23-24
• 2.2 结果与讨论24-37
• 2.2.1 氧化石墨烯的红外光谱及X射线衍射表征24-25
• 2.2.2 β-CD-SH—GR/Au电极制备条件的优化25-27
• 2.2.3 β-CD-SH—GR/Au电极上的电化学行为27-28
• 2.2.4 复合膜修饰电极的电化学表征28-29
• 2.2.5 壬基酚最佳测试条件的选择29-33
• 2.2.6 β-CD-SH—GR/Au电极的线性范围及检出限33-35
• 2.2.7 β-CD-SH—GR/Au电极的重现性、稳定性实验35-36
• 2.2.8 β-CD-SH—GR/Au电极的抗干扰性实验36
• 2.2.9 实际样品处理及分析36-37
• 2.3 小结37-38
• 第3章 纳米金/巯基-β-环糊精功能化石墨烯修饰玻碳电极检测壬基酚38-58
• 3.1 实验部分38-43
• 3.1.1 主要仪器及设备38-39
• 3.1.2 主要试剂及配制方法39-40
• 3.1.3 氧化石墨烯的制备40-41
• 3.1.4 纳米金/巯基-β-环糊精功能化石墨烯修饰电极的制备41-42
• 3.1.5 电化学分析及测量过程42-43
• 3.2 结果与讨论43-57
• 3.2.1 AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE电极制备条件的优化43-46
• 3.2.2 AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE电极上的电化学行为46-47
• 3.2.3 复合膜修饰电极的电化学表征47-48
• 3.2.4 壬基酚最佳测试条件的选择48-53
• 3.2.5 AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE电极的线性范围及检出限53-55
• 3.2.6 AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE电极的重现性、稳定性实验55
• 3.2.7 β-CD-SH—GR/Au电极的抗干扰性实验55-56
• 3.2.8 实际样品的预处理及分析56-57
• 3.3 小结57-58
• 结论58-60
• 致谢60-61
• 参考文献61-67
• 攻读学位期间取得学术成果67

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