多功能SERS基底的制备及其在几种环境污染物检测中的应用

发布时间：2020-05-14 22:02

【摘要】：表面增强拉曼光谱(SERS)是一种功能强大的光谱分析技术,具有无损、快速检测、灵敏度高、光谱指纹特异性等优点,被广泛的应用于分析科学、环境监测及食品安全等诸多领域。然而目前SERS在应用中仍然存在许多亟待解决的难题,包括灵敏度、再现性、重复性,此外还有SERS基底的长期稳定性以及功能的多样性等挑战。为了解决以上问题,我们制备了三种不同的SERS基底用以改善SERS传感性能,并应用于检测有机染料、农药残留等环境污染物。工作一:在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的存在下,利用氯金酸与镍泡沫之间的置换反应在镍泡沫上直接生长金纳米锥阵列(AuNCA@Ni foam)作为自支撑的、灵活便携的、稳定的、高灵敏度的SERS基底。三维大孔结构的镍泡沫和带有尖刺的金纳米锥阵列携带大量“热点”,可以极大地增强SERS信号、提高灵敏度。以结晶紫(CV)和尼罗蓝(NB)为探针分子,其检测限可以分别达到0.03 nM和0.5 nM,此外实际水样中的检测限可以分别达到3 nM和5 nM。该基底制备方法操作简单,成本低廉,稳定性好,灵敏度高,在环境监测等领域具有潜在的应用价值。工作二:我们利用层层自组装技术制备了MIL-100(Fe)金属有机框架封装的金纳米粒子修饰的磁性四氧化三铁粒子(Fe_3O_4-Au@MIL-100(Fe))基底用于检测芳香染料和农药残留。磁性核可以实现快速地富集与分离,避免繁琐的离心;均匀分布在磁球上的金纳米粒子可以产生大量的“热点”提高灵敏度、改善再现性;具有较大比表面积的MIL-100(Fe)金属有机框架作为外壳,可以吸附分析物并带来额外的化学增强效应。Fe_3O_4-Au@MIL-100(Fe)基底在孔雀石绿(MG)和福美双(thiram)的检测中表现出高灵敏度,湖水中的检测限分别为4.4 nM和15 nM;良好的再现性,在10个随机点上的SERS信号的标准偏差分别小于13%和6%;高可靠性,实现了MG和thiram的定性分析。此外,该基底还可以循环利用。这个多功能的高效的SERS基底在环境监测和食品安全领域中具有极大的应用前景。工作三:我们制备了一种多功能的金纳米粒子修饰的磁性球-二硫化钼微纳米花球复合物(MNPs-MoS_2@Au)用于SERS检测和可见光催化降解有机染料。磁性纳米粒子是通过水热法制备的,然后通过溶剂热法在MNPs周围生长大小均一的MoS_2微纳米花球,最后通过搅拌在MoS_2花球上均匀地生长金纳米粒子。该基底整合了磁性富集能力,MoS_2的大比表面积,均匀分布的Au纳米粒子形成的“热点”等优势,在有机染料的SERS检测中展现出良好的性能,可以实现CV,MG,MB等染料的定性分析,这些染料的检测限分别为1 pM,0.15 nM和1 nM。该基底还具有良好的再现性,其中CV和MG的再现性分析的相对标准偏差分别低于6%和11%。此外,该基底可以作为光催化剂在可见光下降解有机物污染物,RhB的脱色率在40 min内可以达到90%。这种易于制备的新型多功能材料可以应用于SERS分析,环境监测以及环境修复。
【图文】：

瑞利散射，斯托克斯散射和反斯托克斯散射[2]

模型分子在两个金纳米球中间点之间的SERS活性和粒间距效应[24]
【学位授予单位】：江西师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：X830;O657.3

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本文编号：2664003