固相萃

发布时间：2017-03-25 13:07

  本文关键词：固相萃取—高效液相色谱联用同时分析环境水体中四种喹诺酮类抗生素，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：喹诺酮类抗生素作为一种价格低廉,抗菌效果良好的广谱抗生素在各个领域得到了广泛使用。可是近年来,由于食品甚至是生活用水中抗生素含量的超标导致抗生素在人体内残留,威胁着人类的健康,为我们的公共安全敲响了警钟。2015年6月,农业部网站公布了禁止在食用动物中使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星和诺氟沙星4种原料药各种制剂的征求意见。意见指出由于这四种原料药及其制剂存在较大食品安全隐患,且已有动物专用的替代产品,因此决定禁用。为相应国家政策的号召,本课题意在以一种方便、准确地固相微萃取一高效液相色谱的测定方法分离提取环境水体中的四种抗生素,并对四种抗生素进行含量检测。并建立一种采用固相微萃取—高效液相色谱联用的分析方法,同时测定水体中的氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星以及洛美沙星四种喹诺酮类抗生素。本文优化了SPME和HPLC实验条件,建立了一种对四种喹诺酮类抗生素同时检测方法,探索固相微萃取技术在痕量分析中的应用。成功搭建了固相微萃取装置,优化了高效液相色谱对于四种组分都适用的条件,建立了SPME—HPLC快速富集,分析水体中痕量抗生素的检测、分析方法。探索了C18,PEP-2两种萃取材料的萃取效率。可应用于标样中四种喹诺酮类抗生素的分析和定量、定性检测。重现性好,准确度高,相对误差较小,通过实验确定了高效液相色谱分析的最佳实验条件,实现了四种组分同时快速、高效、准确的定性、定量检测。实际样品分析结果满足实验室分析要求。
【关键词】：固相微萃取 高效液相色谱 喹诺酮类抗生素 环境水体
【学位授予单位】：山东农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X832;O657.63
【目录】：

• 中文摘要7-8
• Abstract8-9
• 1 绪论9-19
• 1.1 引言9
• 1.2 抗生素的概念及应用9-12
• 1.2.1 抗生素的种类10
• 1.2.2 喹诺酮类抗生素的来源和应用10-11
• 1.2.3 抗生素的危害11-12
• 1.2.3.1 抗生素对人类的影响11
• 1.2.3.2 抗生素对动植物的影响11-12
• 1.3 水环境中的抗生素12-15
• 1.3.1 污水中抗生素12-13
• 1.3.2 喹诺酮类抗生素13-15
• 1.3.2.1 诺氟沙星13
• 1.3.2.2 氧氟沙星13-14
• 1.3.2.3 洛美沙星14-15
• 1.3.2.4 培氟沙星15
• 1.4 固相微萃取及其联用技术15-17
• 1.4.1 固相微萃取——气相色谱联用16
• 1.4.2 固相微萃取——红外光谱法联用16
• 1.4.3 固相微萃取——高效液相色谱联用16-17
• 1.5 课题研究的主要内容和意义17-19
• 1.5.1 主要内容17
• 1.5.2 意义17-19
• 2 仪器与试剂19-21
• 2.1 实验试剂19
• 2.2 仪器19-21
• 3 实验方法与过程21-27
• 3.1 固相微萃取21-26
• 3.1.1 固相微萃取装置的搭建21-22
• 3.1.2 固相萃取分类及萃取柱填料的选择22-24
• 3.1.2.1 固相萃取分类22
• 3.1.2.2 固相微萃取填充材料22-24
• 3.1.3 萃取过程24-26
• 3.1.3.1 萃取流程24
• 3.1.3.2 流程图24-25
• 3.1.3.3 样品萃取25-26
• 3.2 HPLC条件实验26-27
• 3.2.1 确定紫外检测器波长26
• 3.2.2 色谱实验过程26
• 3.2.3 紫外检测波长的确定26
• 3.2.4 流动相条件的优化26-27
• 4 实验结果与分析27-48
• 4.1 紫外结果27
• 4.2 不同紫外检测波长下的色谱图27-29
• 4.3 流动相条件优化结果29-31
• 4.4 固相萃取31-45
• 4.4.1 C18做萃取材料的实验结果与分析31-37
• 4.4.2 PEP-2 为装柱材料进行萃取实验37-45
• 4.5 检出限与回归方程45-48
• 5 结论48-49
• 6 参考文献49-53
• 7 致谢53

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