一步法制备磁化破乳剂及其破乳性能的研究

发布时间：2020-07-13 03:35

【摘要】：油田产出液多以油包水乳液的形式存在,原油乳液中含有的乳化水不但会对输油管道产生严重的腐蚀,还会对炼化产生极大影响。因此,对原油乳液进行破乳脱水是十分必要的,众多破乳方法中利用化学破乳剂实现破乳的方法应用最为广泛。目前,将磁性Fe304与具备破乳性能的化合物进行复合制备所得的磁化破乳剂由于具有易于从复杂多相体系中分离、可被循环利用和不会造成二次污染等优点而得到广泛研究。至今,国内外文献报道的磁化破乳剂大多是具有核壳结构的纳米粒子,并未见有文献探讨颗粒形貌对其破乳能力的影响。实际上,研究表明不同形貌的磁性功能纳米粒子会具有不同的光学、磁学、界面和催化等性能。此外,目前制备磁化破乳剂的实验方法都过于繁复而限制了其进一步工业化放大应用。本文探究了磁化破乳剂形貌对其破乳能力的影响,同时简化了制备方法以提高实际应用性。论文第一部分首先以具有破乳性能的嵌段聚醚、油酸、乙酰丙酮铁等化合物为原料,利用溶剂热法制备了三种不同形貌的磁化破乳剂,分别为金字塔形(TFNPs)、八面体形(OFNPs)以及截断八面体形(TOFNPs),并利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、红外光谱、热重分析以及饱和磁化量等分析测试手段对产物形貌以及表面特性进行了深入的分析。TFNPs,OFNPs和TOFNPs三种磁化破乳剂的平均粒径分别为159.91 nm,173.82 nm和143.36 nm。嵌段聚醚和油酸等功能化合物通过双齿络合和单齿络合的羧基连接在TOF NPs的表面,而TF NPs和OF NPs表面只存在单齿络合形式的羧基,因此TOFNPs表面负载的功能化合物含量最高,达到20.9%,而其它两种磁化破乳剂表面功能化合物的负载量只有3.5%。接着利用水/环己烷乳液来评价了它们的破乳性能,发现TOFNPs的破乳效果最好。通过动态界面张力和界面粘弹性实验,对比了三种磁化破乳剂在破乳过程中扩散初期和扩散末期的扩散系数D0和D∞,TOF NPs的最大D0和D∞比其他两种磁化破乳剂的大四个数量级,意味着TOF NPs可以更快的吸附到环己烷/水界面上。环己烷/水界面弹性模量的实验结果表明,TOFNPs表面的高负载量有利于降低弹性模量。通过扩散动力学,吸附动力学,吸附能和界面弹性模量共同揭示了 TOFNPs具有最好破乳效果的原因。论文第二部分对磁化破乳剂制备实验方案进行了优化探讨,利用一步法合成了与TOFNPs形貌相近、表面修饰改性剂负载含量更高(40%)、粒子尺寸也更加小(28 nm)的磁化破乳剂PEMN。原油乳液破乳实验表明,当PEMN的加量为0.625 g/L,破乳温度为70℃,静置脱水时间为30min时即可实现油水两相完全分离,此外PEMN可以循环使用三次,破乳效果比改性前的嵌段聚醚更好。利用共聚焦显微镜对破乳过程中不同阶段乳化水滴的变化进行了观察,确定了 PEMN在破乳过程中会吸附在油水界面上,降低了被乳化水滴的稳定性,从而促进水滴之间的聚并,最后实现油水两相的分离。
【学位授予单位】：西南石油大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：X741;TE39
【图文】：

一步法制备磁化破乳剂及其破乳性能的研究

图２－１实验室自制ＰＰＯ－ＰＥＯ分子式逡逑

一步法制备磁化破乳剂及其破乳性能的研究

图２－２三种磁化破乳剂的ＳＥＭ图像：（ａ）ＴＦＮＰｓ、（ｅ）ＯＦＮＰｓ、（ｉ）ＴＯＦＮＰｓ；三种不同形貌磁化破乳逡逑剂的ＴＥＭ图像：（ｂ）ＴＦＮＰｓ、（ｆ）ＯＦＮＰｓ、（ｊ）ＴＯＦＮＰｓ；三种不同形貌磁化破乳剂的ＨＲＴＥＭ图像：逡逑（ｃ）ＴＦＮＰｓ、（ｇ）ＯＦＮＰｓ、（ｋ）ＴＯＦＮＰｓ；三种不同形貌磁化破乳剂的邋ＳＡＥＤ邋图像：（ｄ）ＴＦＮＰｓ、（ｈ）ＯＦ逡逑ＮＰｓ、（ｌ）ＴＯＦＮＰｓ逡逑ＸＦ邋ＮＰｓ，ｓｓ一，逡逑

一步法制备磁化破乳剂及其破乳性能的研究

图２－３邋ＴＦ邋ＮＰｓ，邋ＯＦ邋ＮＰｓ和ＴＯＦ邋ＮＰｓ三种纳米粒子的ＸＲＤ谱图逡逑１７逡逑

【参考文献】