木质素的酚化、氧化改性及木素胶黏剂的合成

发布时间：2017-10-23 09:22

  本文关键词：木质素的酚化、氧化改性及木素胶黏剂的合成

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【摘要】：随着化石资源的紧缺,生物质能源的研究和利用倍受关注,其中木质素做为含量仅次于纤维素的天然高分子化合物,它的高值化利用对于新能源开发、化工原料替代和环境保护等方面都具有非常积极的意义。在工业化流程中,木质素主要来源于制浆造纸工艺的废液中,但是由于其反应活性不高,很难被直接利用,这导致大部分的木质素只是被燃烧提供热能,没有进行合理利用,造成了能源的极大浪费,所以,研究木质素的反应活性对其在工业生产中的高值化利用有着非常积极的意义。本论文分别通过酚化液化降解和氧化催化降解两种方式处理碱木质素,探究不同的降解方式对木质素活性的影响。本文研究了苯酚条件下催化液化降解木质素过程中,催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间等单一变量对木素降解的影响。根据降解产物中酚羟基的含量,发现以氯化铝为催化剂(加入量为5%)、反应时间为2h、反应温度为140℃的条件下,木质素的液化降解效果最佳。此外本文研究了在碱性条件下过氧化氢-硫酸铜体系中木质素的催化剂降解。研究了催化剂浓度、碱浓度、反应温度、反应时间等单一变量对木质素降解的影响。根据降解产物中酚羟基的含量,发现当催化剂浓度为1.47mol/l、碱的浓度为1.75mol/l、反应时间为2.5h、反应温度为100℃时,木质素的氧化降解效果最佳。通过凝胶色谱分析方法,分别对两种降解方法最佳反应条件下的产物进行分析。发现碱木质素酚化催化过程和氧化催化过程中,分子量下降变成相对较小的分子,同时分子量分布区间变窄；通过核磁共振的分析可以发现,在两种降解方法过程中,碱木质素单元间的连接键断裂,生成小分子化合物,同时碱木质素芳环上发生了脱氧基或脱甲氧基的反应。酚化木质素和催化氧化木质素都能够很好的改善木质素的反应活性。处理后木质素可以作为原料用于木材胶黏剂的合成,并具有良好的性能。研究结果可为木质素的高值化利用提供技术支撑。
【关键词】：木质素 催化液化 氧化降解 酚羟基
【学位授予单位】：北京林业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O636.2;TQ430.1
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-9
• 1 绪论9-16
• 1.1 引言9
• 1.2 木素的结构、来源及性质9-12
• 1.2.1 木质素的结构9-11
• 1.2.2 木质素的来源11
• 1.2.3 木质素的物理化学性质11-12
• 1.3 木素降解的研究现状12-14
• 1.3.1 热裂解法降解木素12
• 1.3.2 还原法降解木素12-13
• 1.3.3 木素的氧化降解13
• 1.3.4 液化降解13-14
• 1.4 本论文的研究意义和主要内容14-16
• 1.4.1 本论文的研究意义14
• 1.4.2 本论文的主要内容14-16
• 2 原料与测试方法16-22
• 2.1 实验原料与试剂16
• 2.2 实验仪器与设备16-17
• 2.3 分析方法17-22
• 2.3.1 紫外吸收光谱17-18
• 2.3.2 核磁共振分析18-19
• 2.3.3 凝胶色谱19
• 2.3.4 傅里叶红外吸收光谱(FTIR)19
• 2.3.5 胶黏剂的测试方法19-22
• 3. 碱木素的提取与表征22-27
• 3.1 引言22
• 3.2 原料与方法 与第二章相同部分则可以省略22-23
• 3.2.1 实验原料与试剂22
• 3.2.2 实验仪器22
• 3.2.3 碱木素的分离22
• 3.2.4 分子量测定22-23
• 3.2.5 傅里叶红外吸收光谱(FTIR)23
• 3.2.6 核磁共振分析23
• 3.2.7 酚羟基含量测定23
• 3.3 结果与讨论23-26
• 3.3.1 分子量的测定23-24
• 3.3.2 ~1H-NMR分析24-25
• 3.3.3 酚羟基含量分析25
• 3.3.4 傅里叶红外吸收光谱(FTIR)测定25-26
• 3.4 本章小结26-27
• 4 碱木素酚化降解27-36
• 4.1 引言27
• 4.2 原料与方法27-29
• 4.2.1 原料与试剂27
• 4.2.2 仪器与设备27
• 4.2.3 碱木素酚化液化产物的制备27-28
• 4.2.4 液化产物的分离28-29
• 4.2.5 产物的分析方法29
• 4.3 结果与讨论29-35
• 4.3.1 降解产物中酚羟基的研究29-33
• 4.3.2 木质素酚化降解产物分子量33-34
• 4.3.3 降解产物1H-NMR分析34-35
• 4.4 结论35-36
• 5 碱木素氧化催化降解的研究36-43
• 5.1 引言36
• 5.2 原料与方法36-37
• 5.2.1 原料与试剂36
• 5.2.2 实验仪器36
• 5.2.3 碱木质素的氧化降解36-37
• 5.2.4 降解产物分离37
• 5.2.5 降解产物的分析37
• 5.3 降解产物中酚羟基的讨论37-40
• 5.4 木质素氧化降解产物分子量变化40
• 5.5 降解产物1H-NMR分析40-42
• 5.6 结论42-43
• 6 木素酚醛树脂胶黏剂的合成43-48
• 6.1 实验方法43-44
• 6.1.1 原料与仪器43
• 6.1.2 反应装置43
• 6.1.3 木质素酚醛树脂胶黏剂的合成43-44
• 6.2 酚醛树脂胶黏剂的表征44-46
• 6.2.1 固含量44
• 6.2.2 粘度44-45
• 6.2.3 pH值45
• 6.2.4 游离甲醛含量45
• 6.2.5 胶合强度测定45-46
• 6.3 改性木质素酚醛树脂胶黏剂的性能46-47
• 6.4 本章小结47-48
• 7 结论与建议48-49
• 7.1 结论48
• 7.2 建议48-49
• 参考文献49-53
• 个人简介53-54
• 导师简介54-55
• 获得成果55-56
• 致谢56

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本文编号：1082634