二脲基桥联β-环糊精手性液相色谱键合相的制备与性能评价

发布时间：2024-06-08 03:17

　　采用六亚甲基二异氰酸酯与6-脱氧-6-羟乙基胺基-β-环糊精反应,合成二脲基桥联β-环糊精,并将其键合到硅胶表面,制备一种新型的二脲基桥联β-环糊精固定相(UBCDP)。通过红外光谱、质谱、元素分析等进行结构表征,以黄烷酮类、氨基酸类、三唑类手性药物和农药为探针,评价其手性色谱性能,探讨相关分离机理。进行色谱条件优化,并与单β-环糊精固定相(CDCSP)比较。试验了多种手性化合物,其中25个被拆分,2′-羟基黄烷酮、己唑醇、丹磺酰亮氨酸等分离度(R_s)达到1.52～4.35,且能拆分体积较大的橙皮甙。这与桥联β-环糊精的协同包结作用有关。而CDCSP仅能拆分少量的对映体,且分离度较低。UBCDP手性拆分能力更强,在手性药物和农药监测中有应用价值。

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【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    1.2 UBCDP的制备
        1.2.1 SBA-15的制备
        1.2.2 二脲基桥联β-环糊精的合成
        1.2.3 UBCDP的制备
    1.3 色谱方法
        1.3.1 溶液配制
        1.3.2 色谱柱的填装及柱效测定
        1.3.3 流动相组成与检测
        1.3.4 色谱性能评价参数
2 结果与讨论
    2.1 桥联β-环糊精的合成
    2.2 结构表征
        2.2.1 桥联β-环糊精的表征
        2.2.2 桥联β-环糊精固定相的表征
    2.3 色谱性能评价
        2.3.1 二取代苯位置异构体的分离
        2.3.2 黄烷酮在UBCDP上的分离
        2.3.3 丹磺酰氨基酸在UBCDP上的分离
        2.3.4 三唑类农药在UBCDP上的分离
3 结论



本文编号：3991373