铜掺杂磷硅酸盐玻璃的制备与光谱学性能研究

发布时间：2017-04-17 16:30

  本文关键词：铜掺杂磷硅酸盐玻璃的制备与光谱学性能研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文通过高温熔制法制备了不同浓度Cu单掺、固定Cu/Sn比掺杂、不同Cu/Sn比掺杂的的磷硅酸盐玻璃,应用热分析(DTA)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM),拉曼光谱及光致发光光谱(PL)等测试手段,研究了Cu在玻璃中不同的存在状态和光谱学性能,通过引入还原剂SnO和热处理对Cu0(?)Cu+(?)Cu2+氧化还原反应进行调控,将大部分Cu稳定为Cu+。在不同浓度Cu单掺的磷硅酸盐玻璃中,较低浓度(0.02；0.04；0.1mol%)掺杂情况下,Cu的存在形式主要为Cu+,部分Cu+被还原成Cu0并聚集形成Cu0纳米颗粒,在较高Cu掺杂浓度(0.2; 0.4; 0.6mol%)的玻璃中,Cu的存在形式主要为Cu+和Cu2+。Cu在磷硅酸盐玻璃中价态的变化,与玻璃中非桥氧数目有关,非桥氧数目的增多,促使反应Cu0(?)Cu+(?)Cu2+向右进行。因此,可采用适当增加非桥氧浓度的方法在Cu0较高的情况下促使Cu0转化为Cu+。引入还原剂SnO,在固定Cu/Sn比掺杂的情况下(Cu/Sn=1),能够有效抑制较高Cu掺杂浓度玻璃中的氧化反应Cu+→Cu2+,使玻璃中Cu存在形式主要为Cu+。只有当Cu/Sn掺杂量达到1m01%时,才会形成Cu0纳米颗粒。随着Cu+浓度的增加,玻璃发光强度经历一个先增强后减弱的过程,掺杂量为0.15mol%时玻璃发光强度最高。在不同Cu/Sn比掺杂的情况下(Cu掺杂浓度固定为1mol%),随着Sn浓度增加,首先促进还原反应Cu2→Cu+的进行,样品的发光强度得到增强,当Sn掺杂浓度为0.6mo1%时,发光强度达到最高。继续增加Sn的掺杂量,过量的Sn使得还原反应Cu+→Cu0进行,形成Cu0纳米颗粒,样品发光强度减弱。通过热处理发现,在固定Cu/Sn比掺杂玻璃中,对于较低浓度Cu掺杂(≤0.2mol%)样品,热处理使促进还原反应Cu+→Cu+进行,热处理温度越高,Cu2+→Cu+转化程度越高,样品的发光强度越强,Cu+的寿命也有所增加。较高浓度掺杂情况下(0.2mol%),热处理促进玻璃中Cu+→Cu0反应进行,热处理温度越高,Cu/Sn掺杂浓度越高,形成Cu0纳米颗粒越大,样品的发光强度越弱。在不同Cu/Sn比掺杂玻璃(铜浓度固定为1mol%)中,由于Cu掺杂浓度高,较低的热处理温度(540℃)就可以使所有样品形成Cu0纳米颗粒,样品的发光强度随着热处理温度升高而逐渐减弱。研究表明,提高非桥氧浓度可调控Cu0(?)Cu+(?)Cu2+向右进行,引入SnO和进行热处理均可调控Cu0(?)Cu+→Cu2+向左进行。因此,综合采用这三种手段有望在磷硅酸盐玻璃中实现Cu的重掺杂,并将大部分Cu稳定为Cu+,优化Cu+掺杂磷硅酸盐的可见宽谱发光。
【关键词】：磷硅酸盐玻璃 Cu掺杂 氧化还原 非桥氧 发光
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ171.1
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-26
• 1.1 引言12
• 1.2 发光材料与发光过程12-14
• 1.2.1 发光与发光材料12-14
• 1.2.2 发光的基本过程14
• 1.3 过渡金属离子光谱学基础14-17
• 1.4 Cu掺杂发光玻璃的主要应用邻域17-21
• 1.4.1 白光LED17-19
• 1.4.2 显色玻璃19-20
• 1.4.3 光学非线性20-21
• 1.5 Cu掺杂发光玻璃的研究进展21-23
• 1.5.1 Cu~+掺杂发光玻璃研究进展21-22
• 1.5.2 Cu~0纳米颗粒掺杂发光玻璃研究进展22-23
• 1.6 本文研究目的及内容23-26
• 第二章 实验研究方法26-32
• 2.1 实验试剂26-27
• 2.2 实验设备27
• 2.3 实验方法27-28
• 2.4 性能表征28-32
• 2.4.1 差热分析(DTA)28
• 2.4.2 物相分析(XRD)28
• 2.4.3 扫描电子显微镜(SEM)28
• 2.4.4 透射电镜分析(TEM)28-29
• 2.4.5 吸收光谱29
• 2.4.6 拉曼光谱29
• 2.4.7 荧光光谱29-30
• 2.4.8 荧光寿命30-32
• 第三章 Cu单掺磷硅酸盐玻璃的制备与光谱学性能研究32-48
• 3.1 磷硅酸盐基础玻璃制备32-35
• 3.1.1 引言32
• 3.1.2 组分设计32-33
• 3.1.3 不同磷含量玻璃的XRD相分析33
• 3.1.4 不同磷含量对玻璃相分离的影响33-34
• 3.1.5 基础玻璃组分的确定34-35
• 3.2 Cu掺杂磷硅酸盐的制备与发光性能研究35-46
• 3.2.0 玻璃样品的制备35
• 3.2.1 玻璃析晶行为分析35-38
• 3.2.2 吸收光谱38-40
• 3.2.3 拉曼光谱40-43
• 3.2.4 荧光光谱43-45
• 3.2.5 荧光衰减曲线45-46
• 3.3 本章小结46-48
• 第四章 Cu/Sn共掺磷硅酸盐玻璃的制备与光谱学性能研究48-60
• 4.1 引言48
• 4.2 利用还原气氛调控玻璃中Cu~0(?)Cu~+(?)Cu~(2+)氧化还原反应48-51
• 4.3 利用Cu/Sn共掺调控玻璃中Cu~0(?)Cu~+(?)Cu~(2+)氧化还原反应51-56
• 4.3.1 玻璃样品的制备51
• 4.3.2 XRD相分析51-52
• 4.3.3 吸收光谱52-54
• 4.3.4 荧光光谱54-56
• 4.4 不同Cu/Sn比对玻璃中Cu~0(?)Cu~+(?)Cu~(2+)氧化还原反应的影响56-59
• 4.4.1 玻璃样品的制备56
• 4.4.2 XRD相分析56
• 4.4.3 吸收光谱56-57
• 4.4.4 荧光光谱57-58
• 4.4.5 荧光衰减曲线58-59
• 4.5 本章小结59-60
• 第五章 热处理对Cu掺杂磷硅酸盐玻璃光谱学性能的影响60-68
• 5.1 引言60
• 5.2 热处理对固定Cu/Sn比玻璃光谱学性能的影响60-64
• 5.2.1 吸收光谱60-61
• 5.2.2 相组成与微观结构61-62
• 5.2.3 荧光光谱62-64
• 5.2.4 荧光衰减曲线64
• 5.3 热处理对不同Cu/Sn比玻璃光谱学性能的影响64-66
• 5.4 本章小结66-68
• 第六章 结论68-70
• 参考文献70-74
• 致谢74-76
• 个人简历76-78
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文78

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本文编号：313836