高纯无水氯化锰的制备及杂质分离研究

发布时间：2017-05-03 19:02

  本文关键词：高纯无水氯化锰的制备及杂质分离研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：无水氯化锰由于制备难度很大,99.9%纯度已经属于高纯范畴。高纯无水氯化锰杂质含量很小,广泛应用于高纯金属锰,高效汽油抗爆剂,医药,精密分析试剂等领域。常用的制取无水氯化锰的方法是以锰矿石为原料,经酸溶后除杂再干燥脱水得到。这种方法因为锰矿石成分复杂且干燥脱水过程中产生碱式氯化锰等杂质,通常获得的无水氯化锰的纯度不超过99.0%。也有方法以电解锰粉为原料,与氯化氢反应后直接得到无水氯化锰,但未反应的电解锰粉容易夹杂在无水氯化锰中,且该法没有去除电解锰粉中的杂质,导致纯度达不到99.5%。综合上述方法的优缺点,本文采用电解锰粉为原料,经盐酸溶解成2mol/L氯化锰溶液后深度除杂,再用醇类试剂去除干燥脱水过程产生的碱式氯化锰后制备高纯无水氯化锰。研究了杂质分离方法、除杂剂种类、pH、温度、时间和振动对氯化锰溶液中各种杂质分离的影响,并探讨了醇类试剂种类和干燥条件对碱式氯化锰等杂质的去除影响。结果表明,适宜条件下,该法可制备纯度达到99.92%的高纯无水氯化锰。采用锰置换法能够分离23.23%的镍和42.15%的铅,过氧化氢除铁法能分离98.05%的铁,硫化氢除镍铅法能分离96.45%的铅,重结晶法则能将各类杂质的含量降为结晶前的1/4~1/10。以盐酸、过氧化氢和碳酸锰为除杂剂基本不引入杂质,以硫化氢为除杂剂则会引入不超过10mg/L的S。pH对硅、磷和三价铁的去除有影响,主要以形成氢氧化物和难溶盐的的方式去除。pH越大去除率越高,当pH为7时,铁、硅、磷、铁的分离率分别达到99.80%、82.03%和97.29%。将溶液分别在20、35、50、65、80、95℃下过滤,铁和磷的去除率先增加后减少,硅的去除率则一直减少。说明温度越高越有利沉淀平衡,但温度升高会促进沉淀的解离,还会导致硅变性,去除率降低。将溶液分别静置0.5、1、2、3、7d,振动后过滤,发现0.5d后沉淀平衡即基本达到。振动使得沉淀重新溶解,铁、硅、磷的分离率分别只有75.25%、32.48%和40.87%。通过醇类试剂对无水氯化锰的溶解性实验发现,溶解1mol无水氯化锰需要略多于4mol的甲醇或乙醇,其他醇类则至少需要10mol。结合安全性和沸点方面的考虑,乙醇是最合适的醇解除杂溶剂。采用分步脱水干燥法,无水氯化锰的纯度为99.54%,乙醇除杂后,纯度升至99.83%,再通过对乙醇的脱水处理,纯度最终达99.92%。
【关键词】：电解锰 高纯 无水氯化锰 杂质分离 醇类试剂
【学位授予单位】：北京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ137.12
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-23
• 1.1 本论文研究的目的和意义10
• 1.2 本论文研究的必要性10-11
• 1.3 氯化锰概述11-12
• 1.3.1 氯化锰的性质11
• 1.3.2 氯化锰产品的质量标准11-12
• 1.4 高纯无水氯化锰的制备研究进展12-19
• 1.4.1 无水氯化锰的制备方法12-13
• 1.4.2 氯化锰溶液的制取方法13-15
• 1.4.3 氯化锰溶液的杂质分离方法15-18
• 1.4.4 无水氯化锰的干燥方法18
• 1.4.5 其他高纯物质的制备和杂质分离方法18-19
• 1.5 微量元素的分析方法19-21
• 1.5.1 光谱分析法19-20
• 1.5.2 分光光度法20-21
• 1.5.3 离子色谱法和极谱法21
• 1.6 本论文研究内容21-23
• 第2章 实验方法和理论计算23-33
• 2.1 实验仪器和药品23-25
• 2.2 实验内容25-32
• 2.2.1 氯化锰溶液制取25
• 2.2.2 氯化锰溶液的除杂25
• 2.2.3 干燥制无水氯化锰25-26
• 2.2.4 分光光度法测铁、硅、磷和硫酸根26-30
• 2.2.5 电感耦合等离子发射光谱法测痕量杂质元素30-32
• 2.2.6 重量法测水不溶物32
• 2.3 理论计算方法32-33
• 第3章 原材料质量敏感指标及其检测控制方法研究33-39
• 3.1 引言33
• 3.2 原材料质量敏感指标的确定33-35
• 3.3 质量敏感指标的检测方法研究35-38
• 3.3.1 分光光度法的干扰因素分析35-37
• 3.3.2 电感耦合等离子体发射光谱法37-38
• 3.4 质量敏感指标的控制方法研究38
• 3.5 本章小结38-39
• 第4章 氯化锰溶液的杂质分离研究39-52
• 4.1 引言39
• 4.2 结果与讨论39-50
• 4.2.1 杂质分离方法的影响分析40-43
• 4.2.2 除杂剂对杂质引入的影响研究43
• 4.2.3 pH对杂质分离效果的影响43-47
• 4.2.4 静置时间和振动对杂质分离效果的影响47-49
• 4.2.5 温度对杂质分离效果的影响49-50
• 4.3 本章小结50-52
• 第5章 干燥制备无水氯化锰的杂质控制研究52-55
• 5.1 引言52
• 5.2 结果与讨论52-54
• 5.2.1 干燥脱水过程中的杂质控制52-53
• 5.2.2 醇类溶剂的对杂质的分离研究53
• 5.2.3 干燥脱醇过程中的杂质控制53-54
• 5.3 本章小结54-55
• 结论55-57
• 参考文献57-61
• 攻读学位期间发表论文与研究成果清单61-62
• 致谢62

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