置换法制备银包覆铝粉的研究
发布时间：2022-02-08 15:34
银包覆铝粉因为具有较高的导电性和耐腐蚀性,被广泛的应用于电子工业、通讯产业和航天航空等领域。但是由于铝粉具有比较高的比表面积,制备过程易发生团聚而导致包覆的银层不够致密,无法保证银包覆铝粉良好的导电性和耐腐蚀性。因此需要开发一种工艺以获得镀层致密均匀的银包覆铝粉。本文通过对制备的方法进行讨论和探究,确定了使用双重置换镀的方法作为制备银包覆铝粉的工艺。通过对铜粉置换镀银的研究确定了铜作为银包覆铝粉的中间层。并通过对铝粉前处理探究确定铝粉表面氧化膜去除的p H范围为1～6和9～12,同时加入聚乙烯吡咯烷酮可以降低铝粉的团聚现象。通过正交实验对铝粉置换镀铜的成分和工艺的研究,确定了镀铜工艺镀液的成分和参数:CuSO4·5H2O:4～5 g/L、EDTA·2Na:9～10 g/L、C4O6H4KNa:7～8 g/L、2,2’-联吡啶:12 mg/L、温度:30℃、pH:10～11.5。采用扫描电子显微镜对镀铜层的外貌进行了表征,结果表明:当镀铜液的pH在10.5～11.5、温度低于45...
【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省211工程院校985工程院校
【文章页数】：76 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Al-Ag合金粉在银盐溶液中的微电池[13]
哈尔滨工业大学工程硕士学位论文-7-SiC具有硬度高、价格低廉、抗磨损能力强等优点，被广泛的应用在增强材料中[6]。通过在SiC表面包覆铜可以显著的增强基体界面的结合强度，提高材料的耐磨损性能。种详远等[20]人采用不同粒径的α-SiC颗粒经过敏化活化的方法成功的在α-SiC表面包覆铜。其研究结果表明：粉末的团聚程度与制备的粉末的粒径成反比；当制备的粉末的粒径越大时，其表面的活化位点越多，镀层则包覆的越均匀。其制备的路线图如图1-2所示。图1-2α-SiC粉末包覆铜制备原理图[20]吴开霞等[21]人通过未经过活化直接进行粗化的方法制备了铜包覆的SiC粉末。实验探究了五水硫酸铜浓度、反应温度、还原剂的用量及pH对铜层的影响。经过多次实验和优化，得到了最佳的SiC粉末还原镀铜条件：五水硫酸铜浓度：8g/L，HCHO的浓度：28ml/L，464COHKNa的浓度：40g/L，pH的值：12~13，温度：35℃。而且，其说明不采用活化的工艺同样可以得到包覆完整的铜层。唐莉莉[22]运用化学镀的方法在β-SiC成功的包覆了一层铜，同时也采用磁控溅射镀膜装置成功的在β-SiC表面包覆了一层铜。经过对比发现，后者镀的膜比前者镀的膜更致密、均匀。而且，经过测试，磁控溅射镀膜装置制备的薄膜的结合力也更好。Hu等[23]人采用化学镀铜方法在SiC上沉积Cu涂层，以改善界面结合性能。其研究结果表明：化学镀铜涂层增强颗粒在铜基体中的分布均匀；SiC含量对SiC/Cu复合材料的热膨胀度、耐腐蚀系数和材料的抗磨损性能起着重要的作用，随着SiC含量的不断增加，复合材料的耐磨性和热膨胀系数会大大的降低；与纯Cu相比，所制备的SiC/Cu复合材料具有良好的耐磨性。金属涂层陶瓷颗粒对于制造更高质量的金属基复合材料（MMC）十分重要。金属基复合材料是由包含陶瓷颗粒?
哈尔滨工业大学工程硕士学位论文-13-方法相比[50]，肼具有剧毒且危险性不稳定。在下一阶段，在洗去过量的还原剂后，通过与银氨水的金属发生反应，制备了空气稳定的核壳型Ag@Cu颗粒。所获得的颗粒用作具有高金属负载量（30wt％）的低成本导电油墨。制备的方法如图1-4所示。该方法基于使用环保型无水甲醛次硫酸氢钠作为铜离子的还原剂和两种类型的聚合物稳定剂（非离子型PVP和阴离子型PAA），药品都比较环保，对环境污染校图1-4三步法合成了Ag@Cu核壳粒子示意图[49]侯佳琦[51]采用化学镀的方法制得了表面为银层，内核为铜的复合银包覆铜核壳粒子。获得的银包覆铜粉同时具有铜和银的性质，即高导电性和抗氧化性。而且通过化学镀制备的银包覆铜粉的方法成本低，有希望取代银粉在实际生产中的应用。其研究结果表明：制备过程中的前处理工艺、以及镀液的组成和工艺条件都对银包覆铜粉的制备有着不同程度的影响。经过对制备工艺的优化，其得出了最佳的制备方案：铜粉的前处理采用碱性处理，银和铜的质量比为1.5:1；葡萄糖作为银的还原剂，其和银的摩尔比为2:1；镀液的pH为10，反应温度为50℃，反应的时间为30min，分散的方式为机械加超声波分散。Kim等[52]人运用TiO2壳的表面改性步骤在Fe微球上提供连续且完全覆盖的Ag壳。其研究结果表明：当使用乙二胺作为银的配位剂时，所获得的银壳更均匀且致密，其银壳的微晶和晶粒尺寸相对较大。乙二胺对镀银的Fe微球的反射率高于氨水。认为可以将化学镀银沉积理解为三维形核和生长的结果。Kimsd等[53]人采用一种环保的方法制备了亮白色的Ag/TiO2/Fe核壳磁性颗粒。通过TiO2辅助化学镀层以一种简单且环保的方法成功地制造了具有Ag/TiO2/Fe核-壳结构以及连续，均匀的致密银层的高反射率亮白色磁性微球。
【参考文献】：
期刊论文
[1]SPS制备铜/镀铜石墨复合材料的组织和性能[J]. 秦笑,王娟,林高用,郑开宏,冯晓伟. 热加工工艺. 2020(08)
[2]铜包铝合金/铜复合导体电缆的应用探讨[J]. 张方,王位权,于笑辰,葛雷,王伟阳,刘凤月. 科技风. 2020(02)
[3]导电浆料的研究现状与发展趋势[J]. 周宗团,左文婧,何炫,张学硕,高浩斐,王钰凡,屈银虎. 西安工程大学学报. 2019(05)
[4]α-SiC粉体化学镀铜及其对铁基复合材料性能的影响[J]. 种详远,甄明晖,仇溢,宗亚平,曹新建,张跃波. 表面技术. 2018(03)
[5]镀铜石墨粉含量对Cu/C复合材料组织和性能的影响[J]. 刘林,朱林英,易茂中,冉丽萍. 炭素技术. 2017(06)
[6]SiC颗粒化学镀铜工艺研究[J]. 吴开霞,王博. 中国材料进展. 2016(08)
[7]石墨粉表面无敏化、活化镀铜工艺[J]. 刘斯玮,李周,肖柱,庞咏,杨子奇. 粉末冶金材料科学与工程. 2016(03)
[8]Cu包覆纳米Al2O3复合粉体的化学镀法制备[J]. 陆东梅,王清周,赵立臣,杨瑞霞. 稀有金属材料与工程. 2015(05)
[9]高稳定性化学镀铜液的参数优化[J]. 杨超,陈金菊,冯哲圣,王大勇,薛文明. 电子元件与材料. 2014(11)
[10]粉体化学镀银的研究进展[J]. 黄茜,黄惠,赖耀斌,郭忠诚. 材料保护. 2013(06)
博士论文
[1]银包铜粉及聚合物导体浆料制备与性能研究[D]. 朱晓云.昆明理工大学 2011
[2]基于DMH为配位剂的无氰电镀银工艺及电沉积行为研究[D]. 卢俊峰.哈尔滨工业大学 2007
[3]自组装化学镀及其应用研究[D]. 刘正春.东南大学 2003
硕士论文
[1]粉末冶金用核壳结构Fe-Cu/Ni复合粉末制备工艺研究[D]. 鲁荣成.安徽工业大学 2019
[2]餐饮废油酸催化一步法制备生物柴油研究[D]. 郑梦祺.东北石油大学 2018
[3]铜粉抗氧化银镀层制备及性能的研究[D]. 侯佳琦.昆明理工大学 2016
[4]β-SiC粉体表面改性铜膜的制备及表征[D]. 唐丽丽.佳木斯大学 2015
[5]提高化学镀铜溶液稳定性与沉积速率的研究[D]. 孔德龙.哈尔滨工业大学 2013
[6]银包铝核壳复合粒子的壳层结构调控与性能研究[D]. 文江鸿.武汉理工大学 2013
[7]硫代硫酸盐无氰镀银层的制备及电沉积机理研究[D]. 简志超.南昌航空大学 2012
[8]Al-Ag合金粉化学镀银工艺及其性能研究[D]. 李冬梅.北京工业大学 2012
[9]Cu/Fe复合粉末的制备及其相关机理研究[D]. 崔航.中南大学 2011
[10]Pt/Au-PAN催化电极的构建与其电化学性质研究[D]. 刘小敏.山西大学 2010
本文编号：3615318
【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省211工程院校985工程院校
【文章页数】：76 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Al-Ag合金粉在银盐溶液中的微电池[13]
哈尔滨工业大学工程硕士学位论文-7-SiC具有硬度高、价格低廉、抗磨损能力强等优点，被广泛的应用在增强材料中[6]。通过在SiC表面包覆铜可以显著的增强基体界面的结合强度，提高材料的耐磨损性能。种详远等[20]人采用不同粒径的α-SiC颗粒经过敏化活化的方法成功的在α-SiC表面包覆铜。其研究结果表明：粉末的团聚程度与制备的粉末的粒径成反比；当制备的粉末的粒径越大时，其表面的活化位点越多，镀层则包覆的越均匀。其制备的路线图如图1-2所示。图1-2α-SiC粉末包覆铜制备原理图[20]吴开霞等[21]人通过未经过活化直接进行粗化的方法制备了铜包覆的SiC粉末。实验探究了五水硫酸铜浓度、反应温度、还原剂的用量及pH对铜层的影响。经过多次实验和优化，得到了最佳的SiC粉末还原镀铜条件：五水硫酸铜浓度：8g/L，HCHO的浓度：28ml/L，464COHKNa的浓度：40g/L，pH的值：12~13，温度：35℃。而且，其说明不采用活化的工艺同样可以得到包覆完整的铜层。唐莉莉[22]运用化学镀的方法在β-SiC成功的包覆了一层铜，同时也采用磁控溅射镀膜装置成功的在β-SiC表面包覆了一层铜。经过对比发现，后者镀的膜比前者镀的膜更致密、均匀。而且，经过测试，磁控溅射镀膜装置制备的薄膜的结合力也更好。Hu等[23]人采用化学镀铜方法在SiC上沉积Cu涂层，以改善界面结合性能。其研究结果表明：化学镀铜涂层增强颗粒在铜基体中的分布均匀；SiC含量对SiC/Cu复合材料的热膨胀度、耐腐蚀系数和材料的抗磨损性能起着重要的作用，随着SiC含量的不断增加，复合材料的耐磨性和热膨胀系数会大大的降低；与纯Cu相比，所制备的SiC/Cu复合材料具有良好的耐磨性。金属涂层陶瓷颗粒对于制造更高质量的金属基复合材料（MMC）十分重要。金属基复合材料是由包含陶瓷颗粒?
哈尔滨工业大学工程硕士学位论文-13-方法相比[50]，肼具有剧毒且危险性不稳定。在下一阶段，在洗去过量的还原剂后，通过与银氨水的金属发生反应，制备了空气稳定的核壳型Ag@Cu颗粒。所获得的颗粒用作具有高金属负载量（30wt％）的低成本导电油墨。制备的方法如图1-4所示。该方法基于使用环保型无水甲醛次硫酸氢钠作为铜离子的还原剂和两种类型的聚合物稳定剂（非离子型PVP和阴离子型PAA），药品都比较环保，对环境污染校图1-4三步法合成了Ag@Cu核壳粒子示意图[49]侯佳琦[51]采用化学镀的方法制得了表面为银层，内核为铜的复合银包覆铜核壳粒子。获得的银包覆铜粉同时具有铜和银的性质，即高导电性和抗氧化性。而且通过化学镀制备的银包覆铜粉的方法成本低，有希望取代银粉在实际生产中的应用。其研究结果表明：制备过程中的前处理工艺、以及镀液的组成和工艺条件都对银包覆铜粉的制备有着不同程度的影响。经过对制备工艺的优化，其得出了最佳的制备方案：铜粉的前处理采用碱性处理，银和铜的质量比为1.5:1；葡萄糖作为银的还原剂，其和银的摩尔比为2:1；镀液的pH为10，反应温度为50℃，反应的时间为30min，分散的方式为机械加超声波分散。Kim等[52]人运用TiO2壳的表面改性步骤在Fe微球上提供连续且完全覆盖的Ag壳。其研究结果表明：当使用乙二胺作为银的配位剂时，所获得的银壳更均匀且致密，其银壳的微晶和晶粒尺寸相对较大。乙二胺对镀银的Fe微球的反射率高于氨水。认为可以将化学镀银沉积理解为三维形核和生长的结果。Kimsd等[53]人采用一种环保的方法制备了亮白色的Ag/TiO2/Fe核壳磁性颗粒。通过TiO2辅助化学镀层以一种简单且环保的方法成功地制造了具有Ag/TiO2/Fe核-壳结构以及连续，均匀的致密银层的高反射率亮白色磁性微球。
【参考文献】：
期刊论文
[1]SPS制备铜/镀铜石墨复合材料的组织和性能[J]. 秦笑,王娟,林高用,郑开宏,冯晓伟. 热加工工艺. 2020(08)
[2]铜包铝合金/铜复合导体电缆的应用探讨[J]. 张方,王位权,于笑辰,葛雷,王伟阳,刘凤月. 科技风. 2020(02)
[3]导电浆料的研究现状与发展趋势[J]. 周宗团,左文婧,何炫,张学硕,高浩斐,王钰凡,屈银虎. 西安工程大学学报. 2019(05)
[4]α-SiC粉体化学镀铜及其对铁基复合材料性能的影响[J]. 种详远,甄明晖,仇溢,宗亚平,曹新建,张跃波. 表面技术. 2018(03)
[5]镀铜石墨粉含量对Cu/C复合材料组织和性能的影响[J]. 刘林,朱林英,易茂中,冉丽萍. 炭素技术. 2017(06)
[6]SiC颗粒化学镀铜工艺研究[J]. 吴开霞,王博. 中国材料进展. 2016(08)
[7]石墨粉表面无敏化、活化镀铜工艺[J]. 刘斯玮,李周,肖柱,庞咏,杨子奇. 粉末冶金材料科学与工程. 2016(03)
[8]Cu包覆纳米Al2O3复合粉体的化学镀法制备[J]. 陆东梅,王清周,赵立臣,杨瑞霞. 稀有金属材料与工程. 2015(05)
[9]高稳定性化学镀铜液的参数优化[J]. 杨超,陈金菊,冯哲圣,王大勇,薛文明. 电子元件与材料. 2014(11)
[10]粉体化学镀银的研究进展[J]. 黄茜,黄惠,赖耀斌,郭忠诚. 材料保护. 2013(06)
博士论文
[1]银包铜粉及聚合物导体浆料制备与性能研究[D]. 朱晓云.昆明理工大学 2011
[2]基于DMH为配位剂的无氰电镀银工艺及电沉积行为研究[D]. 卢俊峰.哈尔滨工业大学 2007
[3]自组装化学镀及其应用研究[D]. 刘正春.东南大学 2003
硕士论文
[1]粉末冶金用核壳结构Fe-Cu/Ni复合粉末制备工艺研究[D]. 鲁荣成.安徽工业大学 2019
[2]餐饮废油酸催化一步法制备生物柴油研究[D]. 郑梦祺.东北石油大学 2018
[3]铜粉抗氧化银镀层制备及性能的研究[D]. 侯佳琦.昆明理工大学 2016
[4]β-SiC粉体表面改性铜膜的制备及表征[D]. 唐丽丽.佳木斯大学 2015
[5]提高化学镀铜溶液稳定性与沉积速率的研究[D]. 孔德龙.哈尔滨工业大学 2013
[6]银包铝核壳复合粒子的壳层结构调控与性能研究[D]. 文江鸿.武汉理工大学 2013
[7]硫代硫酸盐无氰镀银层的制备及电沉积机理研究[D]. 简志超.南昌航空大学 2012
[8]Al-Ag合金粉化学镀银工艺及其性能研究[D]. 李冬梅.北京工业大学 2012
[9]Cu/Fe复合粉末的制备及其相关机理研究[D]. 崔航.中南大学 2011
[10]Pt/Au-PAN催化电极的构建与其电化学性质研究[D]. 刘小敏.山西大学 2010
本文编号：3615318
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