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磷酸氢二铵分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中痕量铜和钒

发布时间:2019-04-15 16:08
【摘要】:针对钛白粉样品中钛基体对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定痕量铜和钒有干扰,提出了利用磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]沉淀分离钛基体后ICP-AES测定钛白粉产品中痕量铜和钒的方法。对溶样方式、(NH4)2HPO4沉淀钛的条件和ICP-AES的测定条件进行研究,结果表明:对于0.1g钛白粉样品,在H2SO4和(NH4)2SO4介质中,用沸水浴加热3~5min,可使钛与(NH4)2HPO4形成的Ti(HPO4)2沉淀完全,在实验确定的仪器工作条件下以Cu 324.7mm和V 292.4nm进行测定,结果稳定。铜和钒的检出限分别为0.001μg/mL和0.000 7μg/mL。应用实验方法对钛白粉实际样品中铜和钒进行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%,加标回收率在90%~117%之间。方法可以用于钛白粉的日常分析。
[Abstract]:The titanium matrix in titanium dioxide samples interferes with the determination of trace copper and vanadium by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). A method for the determination of trace copper and vanadium in titanium dioxide products by ICP-AES after separation of titanium matrix with diammonium hydrogen phosphate [(NH4) 2HPO4] precipitation was proposed. The conditions of precipitation of titanium with (NH4) 2HPO4 and determination of ICP-AES were studied. The results showed that for 0.1g titanium dioxide samples, the samples were heated in boiling water bath for 3 min for 5 min in the medium of H2SO4 and (NH4) 2SO4. The precipitate of Ti (HPO4) 2 formed by Ti and (NH4) 2HPO4 can be made completely. Under the experimental conditions determined by the instrument, the results are stable by Cu 324.7mm and V-292.4nm. The detection limits of copper and vanadium are 0.001ug / mL and 0.0007ug / mL., respectively. The relative standard deviation (RSD,n=6) of copper and vanadium in titanium dioxide samples is less than 1.2%, and the recovery rate is between 90% and 117%. The method can be used for daily analysis of titanium dioxide.
【作者单位】: 云南新立有色金属有限公司;昆明冶金研究院;
【基金】:昆明市科技计划项目(20130207AG062100)
【分类号】:TG115.33

【参考文献】

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【共引文献】

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4 李e,

本文编号:2458280


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