老瓜头效毒成分7-脱甲氧基娃儿藤碱富集及醋制降毒机制初步研究
发布时间：2021-07-03 02:27
目的从老瓜头干燥全草70%乙醇提取物中富集镇痛效-毒成分7-脱甲氧基娃儿藤碱（7-Demethoxylophorine,DEM）,并优化提取工艺;通过比较醋制前后主要毒性成分挥发油及DEM的变化,为进一步深入阐述老瓜头醋制降毒机理奠定基础;以DEM为指标,优化老瓜头醋制降毒工艺条件,保证临床用药安全。方法70%乙醇微波萃取老瓜头全草16.8 Kg,回收溶剂后,浸膏上001×7型阳离子交换树脂,富集总生物碱,再经由硅胶、Sephadex LH-20等各种色谱技术分离纯化生物碱,利用1H-NMR、13C-NMR和2D-NMR对其进行结构解析,寻找目标化合物。建立DEM的HPLC-UV含量测定方法,以其含量为考察指标,采用四因素三水平L9（34）正交设计优化其提取工艺。以建立的HPLC-UV方法,测定并比较生品与醋制品（陈醋、白醋）甲醇提取物中DEM的含量差异,采用GC-MS对石油醚及二氯甲烷萃取物进行成分分析。以DEM含量为考察指标,采用正交设计L16（45）优化其醋制工艺。结果1.共富集得到总生物碱236.5 g,得率为1.41%,并从总生物碱中分离得到1个生物碱单体（200 mg）,经...
【文章来源】：宁夏医科大学宁夏回族自治区
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
老瓜头植株Fig.1CynanchumkomaroviiAl.Iljinski
大学硕士研究生学位论文 前主要为菲骈吲哚里西啶类生物碱，目前被分离鉴定出的主要有 7-脱甲氧基娃儿Demethoxylophorine，DEM）、(13aR，14R)-14-羟基-7-脱甲氧基娃儿藤碱、(134-羟基-7-脱甲基娃儿藤碱氮氧化物、氧化脱氧娃儿藤次碱、去羟娃儿藤宁、娃N-氧化-7-脱甲氧基娃儿藤碱、娃儿藤碱、6-羟基-2, 3-二甲氧基菲骈吲哚里西啶如图 2 所示。
图 4 DEM 的化学结构.4 The chemical structure of 7- demethoxytylophom.p.210-212℃，易溶于二氯甲烷。1H-NMR（号，分别为 δ：7.30（1H，s），7.90（1H，s），，J=9.2、2.4 Hz），7.81（1H，d，J=9.2 Hz），H，s），4.01（3H，s），位移在 4.0-4.1，推测甲，CDCl3）显示有 14 个芳香碳，可能为联苯结z）与 4.67（1H，d，J=15.2 Hz）连于同一碳 53.44（1H，dt，J=8.4、2.0 Hz）连于同一碳 55.2）连于同一碳 21.7（C-12），1.78（1H，m）与，2.89（1H，dd，J=16.0、10.4 Hz）与 3.31（1
【参考文献】：
期刊论文
[1]中药提取物（-）-Antofine脂质体的制备及抗乳腺癌活性研究[J]. 吴多明,陈英,武力. 中药材. 2013(09)
[2]醋制老瓜头镇痛抗炎活性研究[J]. 徐小龙,卢杰,余建强,吴秀丽,付雪艳,杨卫东,刘成,陈靖. 中国实验方剂学杂志. 2013(07)
[3]采用大孔树脂与阳离子交换树脂分离纯化桑叶活性物质的效果分析[J]. 黄勇,刘凡,廖森泰,肖更生,刘吉平,邹宇晓,施英,刘军,沈维治. 蚕业科学. 2012(06)
[4]醋艾叶饮片炮制工艺研究[J]. 张甜甜,周倩,吴晓文,孙立立. 中成药. 2012(09)
[5]醋狼毒炮制工艺研究[J]. 汪兰云,庄果,张永鑫,彭稳稳,李俊松,蔡宝昌. 南京中医药大学学报. 2012(03)
[6]牛心朴子提取物抑菌效果研究[J]. 郭成瑾,沈瑞清,杨晋,张丽荣. 北方园艺. 2012(06)
[7]牛心朴子提取物对小菜蛾的生物活性研究[J]. 剡根姣,杨敏丽,李建涛. 中国农学通报. 2012(09)
[8]牛心朴子生物碱对小鼠细胞免疫功能的影响[J]. 张珠明,汪仁莉,何生虎. 安徽农业科学. 2009(32)
[9]牛心朴子总生物碱对小鼠亚急性毒性试验的病理组织学观察[J]. 汪仁莉,何生虎,张珠明. 安徽农业科学. 2009(32)
[10]老瓜头生物总碱对佐剂性关节炎大鼠血清中细胞因子及NO的影响[J]. 杨文莉,杨卫东. 宁夏医科大学学报. 2009(05)
本文编号：3261676
【文章来源】：宁夏医科大学宁夏回族自治区
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
老瓜头植株Fig.1CynanchumkomaroviiAl.Iljinski
大学硕士研究生学位论文 前主要为菲骈吲哚里西啶类生物碱，目前被分离鉴定出的主要有 7-脱甲氧基娃儿Demethoxylophorine，DEM）、(13aR，14R)-14-羟基-7-脱甲氧基娃儿藤碱、(134-羟基-7-脱甲基娃儿藤碱氮氧化物、氧化脱氧娃儿藤次碱、去羟娃儿藤宁、娃N-氧化-7-脱甲氧基娃儿藤碱、娃儿藤碱、6-羟基-2, 3-二甲氧基菲骈吲哚里西啶如图 2 所示。
图 4 DEM 的化学结构.4 The chemical structure of 7- demethoxytylophom.p.210-212℃，易溶于二氯甲烷。1H-NMR（号，分别为 δ：7.30（1H，s），7.90（1H，s），，J=9.2、2.4 Hz），7.81（1H，d，J=9.2 Hz），H，s），4.01（3H，s），位移在 4.0-4.1，推测甲，CDCl3）显示有 14 个芳香碳，可能为联苯结z）与 4.67（1H，d，J=15.2 Hz）连于同一碳 53.44（1H，dt，J=8.4、2.0 Hz）连于同一碳 55.2）连于同一碳 21.7（C-12），1.78（1H，m）与，2.89（1H，dd，J=16.0、10.4 Hz）与 3.31（1
【参考文献】：
期刊论文
[1]中药提取物（-）-Antofine脂质体的制备及抗乳腺癌活性研究[J]. 吴多明,陈英,武力. 中药材. 2013(09)
[2]醋制老瓜头镇痛抗炎活性研究[J]. 徐小龙,卢杰,余建强,吴秀丽,付雪艳,杨卫东,刘成,陈靖. 中国实验方剂学杂志. 2013(07)
[3]采用大孔树脂与阳离子交换树脂分离纯化桑叶活性物质的效果分析[J]. 黄勇,刘凡,廖森泰,肖更生,刘吉平,邹宇晓,施英,刘军,沈维治. 蚕业科学. 2012(06)
[4]醋艾叶饮片炮制工艺研究[J]. 张甜甜,周倩,吴晓文,孙立立. 中成药. 2012(09)
[5]醋狼毒炮制工艺研究[J]. 汪兰云,庄果,张永鑫,彭稳稳,李俊松,蔡宝昌. 南京中医药大学学报. 2012(03)
[6]牛心朴子提取物抑菌效果研究[J]. 郭成瑾,沈瑞清,杨晋,张丽荣. 北方园艺. 2012(06)
[7]牛心朴子提取物对小菜蛾的生物活性研究[J]. 剡根姣,杨敏丽,李建涛. 中国农学通报. 2012(09)
[8]牛心朴子生物碱对小鼠细胞免疫功能的影响[J]. 张珠明,汪仁莉,何生虎. 安徽农业科学. 2009(32)
[9]牛心朴子总生物碱对小鼠亚急性毒性试验的病理组织学观察[J]. 汪仁莉,何生虎,张珠明. 安徽农业科学. 2009(32)
[10]老瓜头生物总碱对佐剂性关节炎大鼠血清中细胞因子及NO的影响[J]. 杨文莉,杨卫东. 宁夏医科大学学报. 2009(05)
本文编号：3261676
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