大气压气相色谱四级杆飞行时间质谱在农药残留分析中的应用研究

发布时间：2021-10-14 12:56

　　气相色谱质谱联用仪已经广泛应用于现代农药残留的分析检测中,由于传统质谱离子源相对来说是一种硬电离方式,针对易碎结构的化合物,碎片离子较多,特征性差,准分子离子强度较弱等特点给化合物的准确测定造成一定的困难,甚至造成“假阳性”现象。加之传统质谱在扫描速度和驻留时间上的限制,难以很好完成一次监测超过上百种化合物要求。大气压气相电离和飞行时间质谱联用仪是一种近年来新型开发的分析仪器,大气压气相离子源是一种可产生较少碎片的软电离技术,可产生较强丰度的分子离子或准分子离子,在农药残留分析过程中有助于产生高选择性和高灵敏度的通道,在定性和定量分析方面具有很强的潜力,因此,开发和评价新型分析仪器大气压气相色谱四级杆飞行时间质谱仪,应用于农药的鉴定以及化合物的筛查鉴定,开发灵敏高、准确性强的方法筛查环境及农产品中农药残留具有重要的现实意义。本文从定量和定性的角度出发,研究评价大气压气相色谱四级杆飞行时间质谱在农药残留分析中的应用,主要结果如下:1.比较研究了15种有机氯农药在大气压气相色谱四级杆飞行时间质谱与传统气质在灵敏度上的差异,研究发现相比于传统气质,大气压气相色谱四级杆飞行时间质谱的灵敏度提高... 

【文章来源】：中国农业科学院北京市

【文章页数】：81 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

为15种有机氯农药在APGC-QTOF-MS与GC-MS上的灵敏度差异比较

图 2-1 为 15 种有机氯农药在 APGC-QTOF-MS 与 GC-MS 上的灵敏度差异比较Fig. 2-1 The comparison of sensitivity of APGC-QTOF-MS and GC-MS for the analysis of fifteenorganochlorine pesticides.

仪器条件优化.1 离子化机制的优化行时间质谱在大气压气相离子源下具有两种离子化机制：分子离子化机制和质子离 2-3）。分子离子化机制主要是氮气输入进离子源以及电晕针放电效应从而产生氮等 N4+），发生分子离子化反应从而促进分子离子的形成。质子离子化机制主要是由子给予体的存在与氮等离子体发生反应从而促进质子离子的形成(Cherta, et al et al., 2009; Portolés, et al., 2012; Portolés, et al., 2014)。质子化机制发生在离子源内通甲醇来实现。如图 2-4 所示，以五氯硝基苯和 α-氯丹为例，本实验通过操作使化合子化条件下从而比较化合物的离子化机制。可以很明显的观察到在分子离子化模式显示分子离子，在质子化模式下显示质子。而在分子离子化模式和质子离子化模式只显示分子离子。对于艾氏剂来说，在分子离子化模式下显示分子离子，在质子化子。根据 15 种有机氯农药的结构，五氯硝基苯和艾氏剂据具有杂环原子（氧原子机氯农药的离子化模式的区别我们推测卤代烃上的杂环原子在质子化模式下会更子离子。


本文编号：3436200