西红花近红外快速检测及不同干燥方式对其品质影响的研究

发布时间：2020-11-01 03:59

　　 西红花是鸢尾科番红花属球根类多年生草本植物,又名为藏红花或番红花。依据《中华人民共和国药典》的记录,西红花具备通血祛瘀、清热解毒、养阴凉血、缓郁安神的功效;主治产后血瘀闭经、温毒斑、忧郁胀,心悸。普遍应用于医药、食物以及化妆品等各个领域。西红花价格昂贵,供应短缺,因此,一些不法商人常用莲须、红花、菊花蕊舌、玉米须及纸浆造假西红花。根据性状和显微观察等传统的西红花药材真伪鉴别的方法,过于依赖鉴定者经验的积累,具有一定的不确定性和主观性。而高效液相色谱(HPLC)测定技术,气相色谱-质谱法(GC-MS),检测过程繁琐,耗时长,难以在购买西红花时达到现场检测的要求。因此,本研究采用了能够针对西红花样本进行定性或定量分析的近红外(NIR)快速检测方法,建立了偏最小二乘(PLS)回归模型,比较使用五种不同干燥方法得到的干西红花柱头的形态特征,以HPLC分析西红花柱头的组成,并使用GC分析干西红花香气的变化。得到结果如下:(1)在基于NIR的西红花快速定性检测技术研究中,采集样品的NIR漫反射光谱,采用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和PLS回归的方法,比较通过不同光谱预处理方法和光谱区间选取得到的模型。结果表明,合适的预处理方法和光谱区间的选取能够提高模型的性能,在西红花的定性分析中,二阶导数为最佳预处理方法。在不同掺假程度的西红花定量分析中,西红花中掺假莲须,标准正态转换(SNV)预处理方法表现出较好的性能;而西红花中掺假玉米须,多元散射矫正(MSC)预处理方法则表现出较好的性能。分别对西红花中掺假莲须、玉米须光谱进行了SNV、MSC光谱预处理,将光谱区分为10个、20个、30个区间,并选取了表中所示区间,分别对各光谱进行PLS建模,对比各个模型的EMSECV值和RMSEP值,及Rc2与Rv2,得到结果:选取9、23、24、29这4个区间时,西红花掺假莲须的PLS模型表现出最好的性能,预测精度最高;选取22、24、27这3个区间时,西红花掺假玉米须的PLS模型表现出较好的性能,具有较强的预测能力和稳定性。用五种不同的方法真空干燥,红外干燥、冷冻干燥,烘箱干燥和微波干燥对西红花柱头的形态特征、组成、香气成分进行分析。结果表明,干燥方法显著影响西红花柱头的干燥效率,形态特征,组成以及香气成分。冷冻干燥所需时间最长为47小时,微波干燥所需时间最短为0.7小时。冷冻干燥得到的干西红花的色值最高。扫描电子显微镜(SEM)显示冷冻干燥的样品的花粉粒初始细胞结构保存完整。同时冷冻干燥所保留的总西红花苷和西红花苷II含量最高,分别为31.80%和6.76%。烘箱干燥保留了最多的西红花苷I(25.41%),红外干燥保留的西红花醛含量最多。尽管烘箱干燥是最常用的药用植物干燥方法,但是实验结果表明冷冻干燥是最合适的选择,因为西红花能够保持其完整性和光泽度以及最高的西红花苷含量,尽管冷冻干燥所需干燥时间最长,能量消耗多。此外,红外干燥保存西红花香味成分的效果较好,同时所需的干燥时间短。
【学位单位】：浙江农林大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：S567.239
【部分图文】：

通过预处理得到的光谱优于原始光谱，同时处理数据更加方便。常用的实验预处理方法包括：平滑处理、一阶导数、二阶导数、MSC、SNV。分别选用 PLS-DA 和PLS 对其进行定性分析和定量分析。建立定量模型时，将掺假样本的光谱数据随机分为校准集和验证集两部分，以校准集光谱数据建立模型，验证集用于检测模型的稳定性和可靠性。模型的性能由相关系数 Rc2、Rv2、交叉验证的均方根误差（RMSECV）及预测均方根误差（RMSEP）等指标来进行评价，模型的相关系数越是接近于 1 且 RMSECV、RMSEP 越是小，则模型预测能力更好，其稳定性和检测精度更高。2.2 结果与分析2.2.1 光谱分析从图 1 中可以看出，在 12000~4000 cm-1波数范围内，西红花及掺假西红花NIR 光谱的峰形和位置都较为相似，单单通过观察图谱，无法直接得出结论。

2.PLS-DA 结合不同的预处理方法（a 图为平滑，b 图为二阶导数，c 图为 SNV，d 图为 MSC）的分图Fig.2. Score plot from PLS-DA using smooth (a), second derivative (b), MSC (c), SNV (d)preprocessing由图可知，除二阶导数外，其他三种预处理方法的样品部分重叠，未能清楚的区开（图 2a、c、d），二阶导数的是最佳的预处理方法（图 2b）。西红花正品位于中轴右侧，西红花掺假莲须位于坐标轴左上方，而西红花掺假玉米须则位于坐标轴左方。结果表明：PLS-DA 模型可以用来区分西红花正品和不同掺假成分的西红花，择合适的预处理方法可以提高分类性能。

西红花中掺假莲须的 SiPLS 模型选择的光谱区间（a）和预测集的线性关系（b）Fig.3. The spectral interval of the SiPLS model selection（a）and the linear relationship of the predictivset（b）of the saffron adulteration of lotus stamen图 西红花中掺假玉米须的 SiPLS 模型选择的光谱区间（a）和预测集的线性关系（b）Fig. 4. The spectral interval of the SiPLS model selection（a）and the linear relationship of the predictivset（b）of the saffron adulteration of corn silk2.3 结论与讨论
【参考文献】

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1 邹淑涵;徐文芬;何顺志;;近红外光谱技术在中药鉴定中的应用与发展[J];贵州科学;2015年05期

2 张业昊;丛伟红;刘建勋;;西红花苷的药理作用研究进展[J];中药药理与临床;2015年02期

3 王平;童应鹏;陶露霞;邵云东;刘晓平;;西红花的化学成分和药理活性研究进展[J];中草药;2014年20期

4 曾闻;;西红花栽培技术[J];新农村;2014年10期

5 金春女;李云峰;;西红花的真伪鉴别及主要成分西红花苷Ⅰ、Ⅱ的含量测定[J];中国卫生产业;2014年28期

6 施林妹;徐象华;朱波;潘永年;;西红花主要活性成分含量变异规律[J];中国实验方剂学杂志;2014年13期

7 刘苗苗;叶利春;陈立军;黄文芳;石召华;;真空冷冻干燥技术在中药研究中的应用[J];中药材;2014年05期

8 段银凤;;西红花球茎大小与开花率及花丝产量的关系[J];河南林业科技;2014年01期

9 胡江宁;姚德中;章江生;曹王丽;陈玲芳;;西红花抗肿瘤作用的研究进展[J];安徽农业科学;2014年03期

10 赵润怀;段金廒;高振江;曾燕;钱大玮;宿树兰;周海燕;;中药材产地加工过程传统与现代干燥技术方法的分析评价[J];中国现代中药;2013年12期

本文编号：2865002