顶坛花椒麻味成分的分析测定及其与土壤养分间相关性的初步研究

发布时间：2021-05-26 11:58

　　顶坛花椒是贵州喀斯特石漠花地区生态治理植物,具有重要的经济价值,已经成为贵州重要的特色农产品。顶坛花椒以麻味浓著称,麻味物质的含量直接与其品质关联。因麻味标准物质的难分离和不稳定性,麻味物质的定量测定较为困难,不仅影响了花椒品质评价,还不利于方便地研究花椒麻味品质与其生长环境因子的相关性,这对解决目前困扰着顶坛花椒产业的花椒品质退化问题,缺少了有利的研究方法。本论文开展了顶坛花椒中麻味物质定量分析方法的研究,并以此初步开展对顶坛花椒品质评价和麻味成分与其生长的土壤环境因素之间的相关性的研究,得到了一些研究结果:1)采用逆流溶剂萃取和制备高效液相色谱法相结合,提出了顶坛花椒中麻味主成分羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素快速分离方法;2)基于“一测多评”法,以羟基-β-山椒素为内参物,同时测定了顶坛花椒中6种麻味组分的含量,测定结果发现,标准品的纯度对顶坛花椒麻味成分的含量测定结果影响较大,同时顶坛花椒中,两种麻味主成分基本可以代表了花椒麻味的物质基础;3)提出了采用顶坛花椒麻味三种互为同分异构体的麻味主成分成分羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-ε-山椒素作为顶坛花椒麻味评价指标,... 

【文章来源】：贵州师范大学贵州省

【文章页数】：107 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 花椒中麻味成分的研究进展
    1 花椒麻味物质的概述
        1.1 花椒的主要化学成分
        1.2 花椒品质分级标准与麻味组分
    2 顶坛花椒的研究进展
第二章 高速逆流萃取结合高效液相色谱法分离顶坛花椒中麻味主成分
    1 实验部分
        1.1 材料与试剂
        1.2 仪器与设备
        1.3 方法
            1.3.1 植物提取
            1.3.2 凝胶色谱分段
            1.3.3 TLC检验
            1.3.4 HSCCC溶剂系统的选择
            1.3.5 HSCCC分离
            1.3.6 HPLC色谱条件
            1.3.7 LC-MS条件
            1.3.8 高效液相色谱制备
    2 结果与分析
        2.1 Sephadex LH-20 凝胶提取分离花椒酰胺类物质
        2.2 HSCCC溶剂系统选择
        2.3 HSCCC分离
        2.4 高效液相色谱法分离结果
        2.5 结构鉴定
    3 结论
第三章 “一测多评”法同时测定顶坛花椒中的麻味物质含量
    1 实验部分
        1.1 材料与试剂
        1.2 仪器与设备
        1.3 一测多评法的理论基础
        1.4 对照品溶液的制备
        1.5 供试品溶液的制备
        1.6 HPLC色谱条件
        1.7 LC-MS色谱条件
    2 结果与讨论
        2.1 系统适应性考察结果
        2.2 线性关系考察、定量限与检测限检测结果
        2.3 相对校正因子(RCF)计算结果
        2.4 精密度实验结果
        2.5 重复性实验结果
        2.6 稳定性实验结果
        2.7 加样回收率实验
        2.8 “一测多评”法重现性考察
            2.8.1 高效液相仪及色谱柱考察
            2.8.2 待测组分色谱峰的定位
                2.8.2.1 不同仪器和色谱柱相对保留时间
                2.8.2.2 不同流速和柱温对相对保留时间
        2.9 “一测多评”法与外标法结果比较
        2.10 “一测多评”法测定顶坛花椒中的三个主要麻味成分
    3 结论
第四章 基于“一测多评”的未分离混合标准品法测定顶坛花椒麻味物质
    1 实验部分
        1.1 材料与试剂
        1.2 仪器与设备
        1.3 理论基础
        1.4 混合物对照品的制备
        1.5 混合物对照品溶液的配制
        1.6 供试品溶液的制备
        1.7 HPLC色谱条件
    2 结果与讨论
        2.1 系统适应性考察结果
        2.2 线性关系考察、定量限与检测限检测
        2.3 精密度实验
        2.4 重复性实验
        2.5 稳定性实验
        2.6 加样回收率实验
        2.7 混合标准品法与外标法结果比较
    3 结论
第五章 基于麻味成分的顶坛花椒HPLC指纹图谱研究
    1 材料
        1.1 仪器与试剂
        1.2 植物样品
    2 方法与结果
        2.1 色谱条件
        2.2 溶液制备
            2.2.1 标准品溶液配置
            2.2.2 供试品溶液的制备
        2.3 指纹图谱方法学考察
            2.3.1 精密度考察
            2.3.2 重复性考察
            2.3.3 稳定性考察
        2.4 含量测定
            2.4.1 精密度试验
            2.4.2 重复性试验
            2.4.3 稳定性试验
            2.4.4 线性关系考察
            2.4.5 加样回收试验
            2.4.6 含量测定结果
        2.5 聚类分析
            2.5.1 基于HPLC图谱共有峰的聚类分析
            2.5.2 基于麻味组分含量的聚类分析
        2.6 顶坛花椒HPLC指纹图谱的建立
            2.6.1 顶坛花椒指纹图谱测定
            2.6.2 相似度测定
    3 结果与讨论
第六章 亚临界水提取顶坛花椒的麻味物质
    1 实验部分
        1.1 材料与试剂
        1.2 仪器与设备
    2 方法
        2.1 标准品溶液配置
        2.2 材料预处理
        2.3 HPLC色谱条件
        2.4 麻味成分提取率计算
        2.5 单因素试验设计
        2.6 响应面优化试验设计
    3 结果与讨论
        3.1 麻味成分测定标准曲线
        3.2 水提取对麻味成分含量单因素试验
            3.2.1 提取时间对麻味成分含量的影响
            3.2.2 提取温度对麻味成分含量的影响
            3.2.3 料液比对麻味成分含量的影响
        3.3 响应面优化试验结果
            3.3.1 响应面优化试验结果与分析
            3.3.2 回归方程方差分析
            3.3.3 响应面交互分析与结果优化
        3.4 验证实验结果
    4 结论
第七章 顶坛花椒麻味成分与土壤营养成分的相关性初步研究
    1 实验部分
        1.1 材料与试剂
        1.2 仪器与设备
    2 方法
        2.1 土壤样品采集
        2.2 土壤实验测定方法分析
        2.3 花椒麻味物质含量测定
            2.3.1 色谱条件
            2.3.2 标准品溶液配置
            2.3.3 供试品溶液的制备
    3 结果与讨论
        3.1 花椒麻味成分含量的测定
        3.2 花椒麻味与土壤养分基本特征
        3.3 顶坛花椒麻味成分含量和土壤养分相关性分析
    4 结论
总结
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间主要研究成果


【参考文献】：
期刊论文
[1]两种花椒挥发油的GC-MS成分分析[J]. 邹传宗.  中国食品添加剂. 2020(02)
[2]干热河谷石漠化区顶坛花椒叶片功能性状的海拔分异规律[J]. 李红,喻阳华.  广西植物. 2020(06)
[3]九龙坡花椒种植区地形、土壤肥力与花椒产量的关系[J]. 杨仕曦,吕广斌,黄云,向华辉,王正银.  中国生态农业学报(中英文). 2019(12)
[4]喀斯特石漠化治理区不同地形土壤养分与刺梨果实品质相关分析[J]. 肖杰,熊康宁,李开萍,孙建,王进.  江苏农业科学. 2019(14)
[5]氮磷钾配比对供佛杏土壤养分及果实品质的影响[J]. 王伟军,吕丽霞,郝建宇,陈文朝,王秀荣,丁洁.  北方园艺. 2019(10)
[6]花椒麻味物质含量检测及其等级建立[J]. 李般程,李栋钢,郭川川,周德林.  食品科技. 2019(05)
[7]花椒HPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定[J]. 张萌萌,李朝敏,吴博,卢烽,吴纯洁.  中国调味品. 2019(03)
[8]高效液相色谱（HPLC）定量检测花椒麻味物质含量方法的建立[J]. 郭静,阚建全.  中国食品添加剂. 2019(02)
[9]贞丰县顶坛花椒种植现状及改造技术要点[J]. 王程,韦昌盛.  南方农业. 2019(06)
[10]不同衰老程度顶坛花椒土壤养分质量的评价[J]. 王璐,喻阳华,秦仕忆,钟欣平.  西南农业学报. 2019(01)

硕士论文
[1]喀斯特石漠化治理中花椒和金银花品质与土壤环境耦合机理及调控对策[D]. 李开萍.贵州师范大学 2018
[2]花椒精油的提取工艺、化学成分分析与抗菌活性研究[D]. 吴静.合肥工业大学 2017
[3]顶坛花椒抗氧化活性成分研究[D]. 王进.贵州师范大学 2015



本文编号：3206340