蒽醌在茶叶种植和加工过程中的输入机制
发布时间:2021-06-11 04:24
9,10-蒽醌(AQ)是一种化工原料,用于造纸业和染料剂工业,在农业上曾用作驱鸟剂,我国未有蒽醌的登记使用。虽然AQ被认为低毒,但是EFSA(European Food Safety Authority)在评估报告中指出,AQ可能存在致癌风险。欧盟设定其在茶叶上的MRL限量为0.02 mg/kg,其他国家现今还未有蒽醌在茶叶中的限量标准。目前,蒽醌在茶叶中的污染来源不明。本文主要探讨在茶叶栽培过程中蒽醌的污染来源,建立了干茶、鲜叶、茶汤、水、土壤基质中蒽醌的检测方法,通过田间喷施模拟蒽醌沉降,水培和土培实验,研究了蒽醌在田间降解和迁移规律,探讨了茶叶种植过程中蒽醌的可能污染来源。主要研究内容和结果如下:(1)茶叶样品和环境样品中蒽醌残留检测方法的建立。优化了蒽醌检测的色谱质谱条件,对比了不同提取溶剂、洗脱溶剂及净化材料对蒽醌在干茶、鲜叶、茶汤、土壤、水等基质中提取效率的影响,建立了溶剂提取,GC-MS/MS检测,内标法定量的蒽醌检测方法。蒽醌在干茶、鲜叶、茶汤、土壤、水中的回收率分别为92.7%-111.5%、87.0%-110.8%、106.9%-116.2%、89.7%-119.6...
【文章来源】:中国农业科学院北京市
【文章页数】:58 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
10-蒽醌(0.01mg/kg)和氘代9,10-蒽醌二级质谱
中国农业科学院硕士学位论文 第二章 蒽醌检蒽醌不易溶于水,水溶解度为 1.35 mg/L,Logkow为 3.39,易溶于正己烷、丙酮苯等非极性或中等极性溶剂。乙腈作为茶叶中农药残留提取的常用有机溶剂,极性杂质较少。但是通过实验表明乙腈作为提取溶剂,回收率只有 22.48%。丙酮中蒽醌乙腈,且丙酮可以和乙腈互溶,但是丙酮作为提取溶剂提取的杂质过多,对仪器造因而对乙腈和丙酮的比例进行优化,使回收率和净化效果达到最佳,但回收率只有低于 70%。丙酮可以提高茶叶中蒽醌的回收率,因而可以用其他溶剂代替乙腈提高尝试选择正己烷作为丙酮提取过程中的改性剂,用正己烷和丙酮的混合溶液作回收率可提高到 70%以上。进一步优化正己烷和丙酮的比例(图 2.3),发现当丙酮的体积分数低于 10%时,茶叶中 9, 10-蒽醌的平均回收率低于 70%;增加提取溶量至 20%及以上,9,10-蒽醌回收率基本稳定在 80-90%,满足残留分析的要求。量增加会增加茶叶中极性物质的共提取,对净化步骤和分析仪器造成影响,因正己烷(V/V = 1+4)作为提取溶剂。
图 2.4 弗罗里硅土含水量的对蒽醌回收率的影响Fig. 2.4 Effect of water contents in florisil on recovery of AQ同时优化了弗罗里硅土的用量(图 2.5)。设置 0.6 g,0.7 g,0.8 g,1.0 g 和 1.随着添加量的提高,净化效果有明显的提升,但是回收率却开始下降,在 0.6 - 0.7 高,考虑到净化效果,因而选取 0.7 g 弗罗里硅土作为净化剂的量。
【参考文献】:
期刊论文
[1]凝胶色谱-高效液相色谱法测定茶叶中蒽醌[J]. 何太喜,段兵,范媛媛,郑冰. 分析试验室. 2016(09)
[2]中国茶叶出口逆势上扬[J]. 马琤琤. 中国食品. 2016(18)
[3]分散固相萃取-气质联用法同时检测茶叶中32种农药多残留[J]. 肖海军,张偎,陈孝权,鲍治帆,朱希. 西南师范大学学报(自然科学版). 2015(12)
[4]二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的残留行为及膳食摄入风险评估[J]. 兰丰,刘传德,周先学,王志新,鹿泽启,姚杰,柳璇,姜蔚. 农药学学报. 2015(06)
[5]气相色谱-质谱法与气相色谱法测定茶叶及茶叶加工品中295种农药多残留[J]. 苏建峰,钟茂生,陈晶,郭昕,陈劲星,梁震,刘建军. 分析测试学报. 2015(06)
[6]我国出口欧盟茶叶农药残留超标通报的分析与应对[J]. 童小麟,陈建民. 检验检疫学刊. 2015(01)
[7]植物吸收、迁移和代谢有机污染物的机理及影响因素[J]. 林庆祺,蔡信德,王诗忠,杨秀虹,仇荣亮,黄雄飞,周文. 农业环境科学学报. 2013(04)
[8]高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中290种农药残留组分[J]. 贾玮,黄峻榕,凌云,冯峰,郑月明,储晓刚. 分析测试学报. 2013(01)
[9]如何掌握叶面肥的技术[J]. 张靖奎,王秀辉. 农村实用科技信息. 2012(01)
[10]“一测多评”法测定三黄片中的大黄蒽醌类成分[J]. 王钰莹,冯伟红,杨菲,张启伟,吉丽娜,李东影,王智民. 中国中药杂志. 2012(02)
本文编号:3223808
【文章来源】:中国农业科学院北京市
【文章页数】:58 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
10-蒽醌(0.01mg/kg)和氘代9,10-蒽醌二级质谱
中国农业科学院硕士学位论文 第二章 蒽醌检蒽醌不易溶于水,水溶解度为 1.35 mg/L,Logkow为 3.39,易溶于正己烷、丙酮苯等非极性或中等极性溶剂。乙腈作为茶叶中农药残留提取的常用有机溶剂,极性杂质较少。但是通过实验表明乙腈作为提取溶剂,回收率只有 22.48%。丙酮中蒽醌乙腈,且丙酮可以和乙腈互溶,但是丙酮作为提取溶剂提取的杂质过多,对仪器造因而对乙腈和丙酮的比例进行优化,使回收率和净化效果达到最佳,但回收率只有低于 70%。丙酮可以提高茶叶中蒽醌的回收率,因而可以用其他溶剂代替乙腈提高尝试选择正己烷作为丙酮提取过程中的改性剂,用正己烷和丙酮的混合溶液作回收率可提高到 70%以上。进一步优化正己烷和丙酮的比例(图 2.3),发现当丙酮的体积分数低于 10%时,茶叶中 9, 10-蒽醌的平均回收率低于 70%;增加提取溶量至 20%及以上,9,10-蒽醌回收率基本稳定在 80-90%,满足残留分析的要求。量增加会增加茶叶中极性物质的共提取,对净化步骤和分析仪器造成影响,因正己烷(V/V = 1+4)作为提取溶剂。
图 2.4 弗罗里硅土含水量的对蒽醌回收率的影响Fig. 2.4 Effect of water contents in florisil on recovery of AQ同时优化了弗罗里硅土的用量(图 2.5)。设置 0.6 g,0.7 g,0.8 g,1.0 g 和 1.随着添加量的提高,净化效果有明显的提升,但是回收率却开始下降,在 0.6 - 0.7 高,考虑到净化效果,因而选取 0.7 g 弗罗里硅土作为净化剂的量。
【参考文献】:
期刊论文
[1]凝胶色谱-高效液相色谱法测定茶叶中蒽醌[J]. 何太喜,段兵,范媛媛,郑冰. 分析试验室. 2016(09)
[2]中国茶叶出口逆势上扬[J]. 马琤琤. 中国食品. 2016(18)
[3]分散固相萃取-气质联用法同时检测茶叶中32种农药多残留[J]. 肖海军,张偎,陈孝权,鲍治帆,朱希. 西南师范大学学报(自然科学版). 2015(12)
[4]二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的残留行为及膳食摄入风险评估[J]. 兰丰,刘传德,周先学,王志新,鹿泽启,姚杰,柳璇,姜蔚. 农药学学报. 2015(06)
[5]气相色谱-质谱法与气相色谱法测定茶叶及茶叶加工品中295种农药多残留[J]. 苏建峰,钟茂生,陈晶,郭昕,陈劲星,梁震,刘建军. 分析测试学报. 2015(06)
[6]我国出口欧盟茶叶农药残留超标通报的分析与应对[J]. 童小麟,陈建民. 检验检疫学刊. 2015(01)
[7]植物吸收、迁移和代谢有机污染物的机理及影响因素[J]. 林庆祺,蔡信德,王诗忠,杨秀虹,仇荣亮,黄雄飞,周文. 农业环境科学学报. 2013(04)
[8]高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中290种农药残留组分[J]. 贾玮,黄峻榕,凌云,冯峰,郑月明,储晓刚. 分析测试学报. 2013(01)
[9]如何掌握叶面肥的技术[J]. 张靖奎,王秀辉. 农村实用科技信息. 2012(01)
[10]“一测多评”法测定三黄片中的大黄蒽醌类成分[J]. 王钰莹,冯伟红,杨菲,张启伟,吉丽娜,李东影,王智民. 中国中药杂志. 2012(02)
本文编号:3223808
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