水产品及渔用饲料中11种氨基糖苷类药物超高效液相色谱—串联质谱检测方法的建立及应用

发布时间：2023-05-20 09:21

　　氨基糖苷类药物(AGs)是一类广谱杀菌型抗生素,能够促进动物的生长发育且能防治动物性疾病,在养殖业中被广泛应用。但过量的AGs具有耳毒性、肾毒性等毒副作用,若人类长期食用AGs残留超标的动物源性食品将产生抗生素耐药性,甚至可能造成器官永久性伤害,因此准确检测食品中AGs残留极为重要。目前有关AGs残留检测方法的研究主要集中在蜂蜜、牛奶、动物内脏和肌肉等方面,针对水产品基质的研究较少,且存在测定种类单一,测定方法灵敏度不高和通用性不强、不能实现多种AGs同时测定等问题。因此,为实现水产品中多种AGs同时监管,全面控制违法用药的行为,开发水产品中AGs多残留同时测定的检测技术势在必行。同时,从药物残留来源控制角度分析,AGs在饲料中的添加也应得到监管,因此建立简便高效的渔用饲料中AGs检测方法也具有十分重要的现实意义。AGs的检测方法主要有微生物法、免疫分析法、仪器分析法。其中仪器分析法中液质联用(LC-MS/MS)技术由于其抗背景干扰能力强、灵敏度高,在确证性分析中占有非常重要的地位。本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品及渔用饲料中11种AGs(巴龙霉素...

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摘要
ABSTRACT
第一章 引言
    1.1 氨基糖苷类化合物概述
    1.2 国内外研究现状
    1.3 氨基糖苷类药物残留检测技术
        1.3.1 氨基糖苷残留分析的样品前处理方法
            1.3.1.1 液-液萃取法
            1.3.1.2 固相萃取法
        1.3.2 动物源食品中AGs残留检测方法
            1.3.2.1 微生物法
            1.3.2.2 免疫分析法
            1.3.2.3 仪器分析法
    1.4 选题的目的意义及工作内容
第二章 超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中11种氨基糖苷类药物残留的研究
    2.1 前言
    2.2 材料与方法
        2.2.1 仪器与材料
        2.2.2 标准品与试剂
            2.2.2.1 标准品
            2.2.2.2 试剂
            2.2.2.3 标准溶液的配制
            2.2.2.4 提取液的配制
            2.2.2.5 洗脱液的配制
            2.2.2.6 复溶溶液的配制
        2.2.3 样品前处理
            2.2.3.1 样品制备
            2.2.3.2 提取
            2.2.3.3 净化
        2.2.4 仪器分析条件
            2.2.4.1 液相色谱分析条件
            2.2.4.2 质谱分析条件
    2.3 结果与分析
        2.3.1 液相色谱-质谱分析条件的研究
            2.3.1.1 色谱柱的选择
            2.3.1.2 流动相的优化
            2.3.1.3 质谱分析条件的优化
        2.3.2 样品前处理方法的研究
            2.3.2.1 固相萃取柱的选择
            2.3.2.2 上样溶液pH值的优化
            2.3.2.3 洗脱条件的优化
        2.3.3 基质效应的研究
        2.3.4 方法有效性评价
            2.3.4.1 方法线性范围
            2.3.4.2 方法定量限与检出限
            2.3.4.3 方法回收率与精密度
        2.3.5 使用本方法的注意事项
            2.3.5.1 试剂
            2.3.5.2 分析条件
            2.3.5.3 前处理方法
    2.4 本章小结
第三章 渔用饲料中11种氨基糖苷类药物同时检测的超高效液相色谱-串联质谱方法建立
    3.1 前言
    3.2 材料与方法
        3.2.1 仪器与材料
        3.2.2 标准品与试剂
            3.2.2.1 标准品
            3.2.2.2 试剂
            3.2.2.3 标准溶液的配制
            3.2.2.4 样品来源
        3.2.3 样品前处理
            3.2.3.1 提取
            3.2.3.2 净化
        3.2.4 仪器分析条件
            3.2.4.1 液相色谱分析条件
            3.2.4.2 质谱分析条件
    3.3 结果与分析
        3.3.1 液相色谱-质谱分析条件的研究
        3.3.2 样品前处理方法的研究
            3.3.2.1 提取液的选择
            3.3.2.2 固相萃取柱的选择
            3.3.2.3 固相萃取上样条件的优化
        3.3.3 基质效应的研究
        3.3.4 方法有效性评价
            3.3.4.1 方法线性范围
            3.3.4.2 方法定量限与检出限
            3.3.4.3 方法回收率与精密度
    3.4 本章小结
第四章 养殖水产品及渔用饲料中氨基糖苷类药物含量调查
    4.1 前言
    4.2 材料与方法
        4.2.1 仪器与材料
        4.2.2 样品采集
        4.2.3 样品制备
        4.2.4 检测方法及定性原则
    4.3 结果与分析
    4.4 本章小结
第五章 结论
参考文献
致谢
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本文编号：3820858