甲维盐注干可溶粒剂的研制及应用

发布时间：2020-07-14 16:14

【摘要】：甲维盐对松材线虫有很强的毒杀活性,为有效防治松材线虫病,研制了甲维盐注干可溶粒剂。在研制出甲维盐注干可溶粒剂配方和生产工艺基础上,测定了可溶粒剂在马尾松内传导效率,原位表征了甲维盐在马尾松组织结构中分布;粒剂林间施药后,研究了甲维盐在树体内的残留分布动态及对松材线虫病的防治效果。本文主要研究结果如下:⒈研究了粒剂的配方及造粒工艺。测定了6种水溶性载体的溶解性及吸油率,采用混料均匀试验设计方案及偏最小二乘回归分析得出最优比例,与甲维盐油相均匀搅拌制粒。以小试工艺基础,中试工艺选用ZGH高速混捏机混捏物料,确定最适混捏时间为10min,最后选用SET-100单螺杆挤条机挤压造粒,得到了10%甲维盐注干可溶粒剂中试产品,其最佳配比甲维盐14.3(折纯10.0%),表面活性剂6.7%,助溶剂12.0%,苯甲酸钠39.0%,一水乳糖20.5%,水溶性淀粉3.0%,羧甲基纤维素4.5%,粒剂各项性能符合要求。⒉研究了粒剂的传导效率,表征了甲维盐在树体内的原位分布。将10%甲维盐注干可溶粒剂注干施药于马尾松幼苗基部,30d后分段取样,阴干粉碎,高效液相色谱法检测甲维盐的含量,结果显示各部位都能检测到甲维盐的含量,30d时甲维盐传导效率17.38%~28.67%;60d后,传导效率为49.08%~70.30%。马尾松主干切片后荧光衍生化,使用荧光显微镜观察切片,发现甲维盐主要分布在木质部轴向树脂道、管胞以及边材树脂道部位,与松材线虫侵入马尾松的部位相似。松材线虫进入松树后,首先取食薄壁细胞,胞中甲维盐进入虫体,致线虫中毒死亡,阻止了松材线虫在树体内的繁殖和扩散。⒊研究了甲维盐注干可溶粒剂林间施用后的残留动态及防治效果。在福建省泉州市仙公山和浙江省杭州市临安区东湖村疫区进行了可溶粒剂注干施药。施药60d、180d后取样检测,仙公山的甲维盐残留量为0.97mg/L、1.56 mg/L,东湖村为1.627mg/L、5.484 mg/L,均高于松材线虫LC_(90)(0.75mg/L)。东湖村疫区,注干防治110棵马尾松,1年后马尾松死亡率0%,对照区6.1%;仙公山疫区,注干防治230棵马尾松,马尾松死亡率为1.7%,对照区10.8%。甲维盐注干可溶粒剂可在马尾松松脂分泌期施用,造粒工艺简单,无塑料瓶包装,不会造成塑料容器载体的浪费和环境污染,对人不会有意外伤害发生,防治效果显著,在森林及城市绿化树的病虫害防治中具有较好的应用前景。
【学位授予单位】：浙江农林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ450.1;S763.7
【图文】：

流程图,制粒,流程图,混捏

M1为吸油后样品质量复配水溶性载体吸油率测定。采用混料均匀试验设计方案，利用 DPS 数据处理系统软件生成 U11(114)表，按照该表称取不同比例的复配水溶性载体，重复上述单载体吸油率测定方法，测定复配载体吸油率[107]。2.1.4 造粒工艺小试工艺：根据上述吸油率测定结果，称取复配水溶性载体包括苯甲酸钠、一水乳糖、羧甲基纤维素、可溶性淀粉，其中粘合剂为羧甲基纤维素：水=3:1，置于 500mL烧杯中，玻璃棒连续搅拌，其间缓缓倒入油相，使之充分吸收，随后利用注射器挤压造粒；检测粒剂各项性能，确定粒剂配方。中试工艺：按照小试工艺确定的粒剂配方制粒。利用 ZGH 高速混合机将各水溶性载体混匀后用喷雾器均匀喷施甲维盐油相，继续混捏一定时间。机器混捏物料(载体与油相)选取的试验时间为 5min、10min 及 15min，混捏后随机挑取不同方位的物料检测甲维盐含量，以检验混捏是否均匀，确定最佳混捏时间，最后使用 SET-100 单螺杆挤压造粒机造粒。

标准曲线,标准曲线

2 298.4 256.5 14.043 271.5 244.2 10.074 95.7 86.3 9.935 312.5 280.5 10.246 93.1 83.3 10.517 92.6 82.7 10.70 甲维盐标准曲线与添加回收率使甲维盐出峰时间与松树中杂质分离，检测结果更加准确。确定检测马维盐高效液相色谱法为：流动相为 V(乙腈)：V(甲醇)：V(水（含 0.1=47:43:10，保留时间为 10.985min。甲维盐的浓度为横坐标，高效液相色谱 HPLC 测定响应值为纵坐标，建由图 3.1 可结果表明在 0.5 -20mg/L 浓度范围内，浓度与 HPLC 的响应性关系，回归方程 y = 4576.4x - 902.78，R2= 0.9974，满足定量分析的

标准品,添加水平

图 3.2 甲维盐标准品Figure3.2 Emamectin benzoate standard sample在对照马尾松枝条粉碎木屑中，分别添加甲维盐标准品 0.5、2.0、5.0、10.0mg回收率试验，结果见表 3.2。使用制备的 ODS 净化小柱，净化效率快，填料反复利用，无浪费。提取净化的甲维盐各浓度添加回收率在范围 81.78%-88，相对偏差在 1.45%-4.44%之间，以最低添加水平确定定量限(LOQ)，文中LOQ 为 0.5mg/kg，可用于甲维盐在树体内含量测定。表 3.2 甲维盐添加回收率Table3.2 Recovery of emamectin benzoate in Pine添加水平Addition level回收率Recovery平均回收率Average recover0.5 85.4 85.9 81.1 83.0 78.6 82.8±3.672 79.1 78.4 80.6 83.6 87.2 81.78±4.445 86.3 85.0 87.7 86.1 84.5 85.92±1.45

【参考文献】