液质联用法同时测定化妆品中可能违法添加的35种抗生素

发布时间：2022-01-08 19:02

　　目前,常发生祛痘除螨抗粉刺类化妆品中非法添加抗生素的事件,消费者在不知情的情况下长期使用此类化妆品,会引起严重的后果。《化妆品安全技术规范》把抗生素规定为化妆品中的禁用物质,并收录了三个检测方法,涉及26种抗生素。但是三个方法采用三个色谱质谱系统分别检测,分析时间长,分析步骤多,效率低。另外,一些不法厂商利用目前监管的空白,在化妆品中违法添加尚无法定检验标准的抗生素。针对上述情况,有必要扩大目标化合物检测范围,进一步完善祛痘除螨抗粉刺类化妆品中非法添加抗生素的筛查确证方法。本课题采用具有高分离效率、高灵敏度、高专属性的高效液相色谱-串联质谱技术进行研究。主要内容如下:1.建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定化妆品中可能非法添加35种抗生素的分析方法。采用40%乙腈和60%的5 mmol/L甲酸铵溶液（含0.2%甲酸）的混合溶液为提取剂在37 kHz频率下对样品（包括水剂、乳剂、霜剂、粉剂）超声提取10 min,之后对其进行离心过滤。采用5 mmol/L甲酸铵-0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,在Waters ACQUITY UPLC B... 

【文章来源】：浙江工业大学浙江省

【文章页数】：120 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

纯乙腈为提取剂时氯霉素二醇物（a）、林可霉素（b）、吡哌酸（c）的色谱图

图 2-1 纯乙腈为提取剂时氯霉素二醇物（a）、林可霉素（b）、吡哌酸（c）的色谱ure 2-1. The chromatogram of 1-p-nitropheny-2-aminol.3-propanediol (a)、lincomycand pipemidic acid (c) when extracted by pure acetonitrile接着比较了混合溶剂甲醇-水（50:50，v/v）溶液与乙腈-水（50:50，v/v为提取溶剂时的提取效率，水剂结果见图 2-2，乳剂结果见图 2-3，霜剂图 2-4，粉剂结果见图 2-5。从各图中可以看出，四种剂型均用 50%乙腈剂时，提取效率较好。

图 2-3 50%甲醇和 50%乙腈提取效率比较图（乳剂）Figure 2-3. Comparison diagram for extraction efficiency of 50% methanol and 50%acetonitrile (emulsion)图 2-4 50%甲醇和 50%乙腈提取效率比较图（霜剂）Figure 2-4. Comparison diagram for extraction efficiency of 50% methanol and 50%acetonitrile (cream)

【参考文献】：
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本文编号：3577107