2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯合成工艺研究

发布时间：2022-02-21 21:11

　　2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯,一种应用广泛的环保型水性体系涂料的成膜助剂,具有低冰点、非水溶性、高沸点等特点。目前,其主要以异丁醛为原料在碱性条件下经羟醛缩合反应、坎尼扎罗反应和酯化反应合成。常规碱性催化剂难分离,腐蚀设备,不能循环利用,后期废水不易处理,因此寻求高效、易分离、可重复使用的新型碱性催化剂成为当前亟待解决的问题。本文首先对八种碱性催化剂（三乙胺、氢氧化钾、甲醇钠、阴离子交换树脂、乙醇钠、氢氧化钠、氧化钙、氢氧化钙和钠钙混合物（5:2））合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的反应性能进行了研究,发现甲醇钠具有最优催化性能。然后,对甲醇钠催化体系进行了单因素的研究。研究结果表明:催化剂用量3.5%、反应温度60?C、反应时间3.0 h的反应条件下,产物收率达90.38%。在优化工艺条件下进行了六次重复性实验,产物的最高收率为91.70%,平均收率90.77%,说明实验主观重现性好且甲醇钠在合成反应中具备较好的催化性能。采用GC-MS对目的产物进行了表征分析,确定了目的产物,其纯度可达97.30%。论文对离子液体（ILs）催化剂用于2,2,4-三甲基... 

【文章来源】：青岛科技大学山东省

【文章页数】：82 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

-羟基-2,4,4-三甲基戊基异丁酸酯的结构式和3D结构图

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯合成工艺研究12图1-6离子液体的应用Fig.1-6Appliedofionicliquids依据离子液体的发现时间和顺序可将其发展历程划分为三代[42]。20世纪初期，早期第一代离子液体是由Walden首次制备出了熔点为12C硝基乙胺(EtNH3)NO3离子液体，以乙胺与浓硝酸为原料直接混合反应制得，其性质极活泼且易发生爆炸，并未引起研究者的广泛关注。中期，HurleyRH等人首次尝试制备了基于吡啶为母体，卤素为阴离子的卤化烷基吡啶盐离子液体和氯铝酸盐，他们在室温下呈液态，电化学窗口较宽，并将其成功应用于电化学领域，且其酸碱性可通过Lewis酸来调节，但是温度范围较窄、遇水易分解易、在空气中易挥发，适用范围受到限制；20世纪80年代初，第二代离子液体诞生，Wilkes和Zaworotko制备了以N-甲基咪唑为阳离子，四氟硼酸（BF4-）为阴离子，并在阳离子上引入烷基链的1-乙基－3-甲基咪唑四氟硼酸盐（bmim[BF4]），Gratzol和Bonhote新制备了基于咪唑为母体，三氟甲磺酸（CF3SO3-）和二氰酰胺（(CN)2N-）为阴离子的离子液体，此类离子液体的抗水性和稳定性较之前的第一代离子液体大大提高；21世纪，新型功能化的离子液体（Task-specificionicliquid）成为第三代离子液体的主要研究方向，其本质上为利用离子液体的可设计性，将一些具有特定功能的基团嫁接到离子液体的阳离子或者阴离子上赋予离子液体以具体的性能。Golding等人[43]公开了一类新型的具有配位能力的N(CN)2-离子液体；Visser和David等工作组分别发布了基于异喹啉类阳离子为母体和含氟取代烷烃链的离子液体；Bao等人成功地从天然氨基酸中合成了稳定性强的手性咪唑阳离子[44]；Bicak等合成的2-羟基乙铵甲酸盐具有较高电导率、极低的熔点[45]。图1-7所示为部分常见的构成离

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯合成工艺研究24（2-羟基-1-异丙基）丙基丁酸酯和3-羟基-2,4,4-三甲基戊基异丁酸酯），说明他们的极性相似。由表2-9可计算其纯度为97.30%。图2-3产品的气相色谱图Fig.2-3GCofproduct表2-9气相各组分的含量Table2-9GCcontentofeachcomponentPeakPet.TmStart.TmEnd.Tmm/zAreaArea/%11.0731.0471.123TIC1539280.5221.5891.5561.618TIC5613401.95316.23816.21116.287TIC538950.16417.46217.43117.5221TIC229870.07519.14719.04719.300TIC1627063556.86619.35219.26119.495TIC1309873640.44产物的MS图如图2-4所示，其分子碎片特征峰与标准谱图一致，分子量为216，分子式为C12H24O3，确定所得为目的产物。图2-4产品的质谱图Fig.2-4MSofproduct2.4本章小结首先，本章对八种常规碱性催化剂的催化性能进行考察，筛选出了性能最佳的甲醇钠。然后，采用单因素探究法对以甲醇钠为催化剂的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单

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本文编号：3638046