甲基吡啶磷的含量分析方法验证及其稳定性研究

发布时间：2020-04-02 23:52

【摘要】：甲基吡啶磷是一种杀螨剂,也是一种广谱有机磷杀虫剂,具高效、低毒、低残留的特性,属触杀和胃毒药剂,但对哺乳动物低毒,是世界卫生组织列为推荐使用的有机磷杀虫剂。它能杀灭对菊酯类有抗性的害虫,对多抗性蝇株功效显著,被广泛应用于公共卫生及家庭防治各种螨类、蟑螂和苍蝇等。在鲑鱼养殖业中,甲基吡啶磷也被用作综合治理海虱问题的理想药剂。甲基吡啶磷已被收载到兽药国家标准(化学药品、中药卷)第一册中。标准中记载的含量测定方法为高效液相色谱法外标法。此法对仪器性能要求高,制样复杂,分析时间长,不利于实际生产中的过程控制。而国内外关于甲基吡啶磷含量检测方法的报道多为通过液相色谱-质谱法或气相色谱-质谱法等对农产品中的有机磷农药的残留量的定性或定量分析,这些方法对仪器要求高,从而导致分析成本高。针对上述情况,本文首先建立了新的甲基吡啶磷含量测定方法。该方法以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,选用柱长为150 mm的C18色谱柱,以乙腈:水(40:60)为流动相,流速为1.2 mL/min,235 nm波长下用内标法测定甲基吡啶磷含量。此法制样简单,溶液性质稳定,分析速度快,可以大大缩短检测时间。本文也对新建方法的专属性、线性、精密度、准确度、耐用性和溶液稳定性进行了方法学验证。验证结果表明此方法专属性好,重复性高,结果准确可靠,回收率在99.81%~100.08%之间,回收率RSD为0.09%;在0.056 mg/mL~0.104 mg/mL浓度范围内其浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9999;样品溶液放置12 h内性质稳定。然后,对甲基吡啶磷进行了稳定性研究,研究包括影响因素试验、加速试验和长期试验。影响因素试验和加速试验结果均显示甲基吡啶磷在考察期内性质稳定,且在高相对湿度(93%)条件下,在考察期内样品的吸湿增重仅为0.2%。24个月的长期试验结果显示3批甲基吡啶磷贮存在温度为25℃±2℃、相对湿度为60%±10%的条件下,其性状、水分和熔点均未见明显变化,而含量缓慢下降,下降范围在0.4%~0.6%。
【图文】：

VA唑,结构式,二硫化碳,反应方程式

mula of Oxazolo [4, 5仿中制成溶液，然升温至 80 ℃，滴滴加结束后保温 8 调至中性，继续降吡啶-2(3H)酮，收[22]。反应方程式见ll30% NaOH甲苯 / 氯仿和二硫化碳溶解在

VA唑,结构式,反应方程式,二甲基

mula of 6-Chloro-oxazole [4)酮溶解在 N,N-二甲基甲然后室温下搅拌 1 h，倒-2(3H)酮[24]。反应方程式加入到 25%的氢氧化钠水 pH 至 6～7，用乙酸乙酯收率可达 88%[25]。反应
【学位授予单位】：浙江工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：O657.63;TS254.7

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