电感耦合等离子体质谱法分析苦丁茶微痕量元素富集及析出特性的研究

发布时间：2020-07-28 21:16

【摘要】：苦丁茶富含苦丁皂苷等多种活性成分,为广西特色产品。但目前,苦丁茶在国家及广西地区未有标准,且现对苦丁茶中的重金属元素和微量元素含量研究尚未有全面调查,未能查询到相关的安全评估。本论文以广西地区苦丁茶为研究对象,以电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)为检测手段,对苦丁茶中的样品处理方法及微痕量元素及其浸出特性和稀土元素含量进行研究,评价苦丁茶的微痕量元素安全评估。结果如下:(1)建立了用ICP-MS测定苦丁茶中痕量元素铅、镉、砷、铬、镍和铜的方法。以国家有证标准物质茶叶(GBW10016)作为质控样,并对比研究了湿法消解、微波消解和密闭高压消解对实验结果的影响,实验结果表明:密闭高压消解法安全易于控制、消解彻底、结果准确、精密度高、成本低且可进行大批量样品同时处理,所以实验选定密闭高压消解法作为实验前处理方法。此方法各元素的检出限在0.11r1.55μg/kg之间,其相关系数均r0.9999,样品加标回收率在99.0%-105.2%之间。同时,用该方法对苦丁茶样品进行检测,结果显示,样品中存在Pb、Cd、As、Cr和Cu超标的现象,引起重视的是样品中存在Pb存在超出国家限量标准(2.0 mg/kg)的情况,超标率为159%。故应该加强对苦丁茶中重金属元素的监控。(2)采用ICP-MS测定苦丁茶中16种稀土元素,并对苦丁茶中稀土元素的蓄积水平进行分析。样品经HN03+H202密闭高压消解后,消解液直接用ICP-MS进行测定。在优化仪器工作参数后,选取103Rh为内标元素消除基体干扰和灵敏度漂移,同时选取氨气为动态反应气消除质谱干扰,确保了实验结果的准确性。结果表明,16种稀土元素的检出限为0.1～19.0 ng/L,线性关系良好,相关系数r0.999。方法经国家一级标准物质(GBW10050和GBW10023)验证,结果与标示值相符。实验表明,方法检出限低,准确度高,精密度好,能满足批量茶叶样品中稀土元素快速检测的要求。苦丁茶样品中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd等元素含量较高,但相对于发酵茶,苦丁茶除Sc元素外,其他稀土元素含量普遍低于发酵茶。(3)探究了冲泡时间和冲泡次数对苦丁茶叶中的13种金属元素溶出率的影响。实验结果表明,在这13种元素中Na的溶出率最高,其次是K、Ni、Cu、As、Fe、Ca和Cr在茶汤中的溶出率较低。各元素的溶出率随着温度的上升而逐步上升,在90-100℃之间溶出率变化较小。各元素的溶出率在10-30min内随着冲泡时间的增长变化较大,在浸泡50分钟后溶出率变化均有所下将。在选定冲泡温度为90℃时,苦丁茶叶中的13种微量元素溶出率随着冲泡次数的增加而不断降低。根据检出样品的数据和摄入量情况表明,摄入茶汤的重金属元素低于ADI数值。
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TS272.7;O657.63
【图文】：

苦丁茶作为我国传统的名贵饮料竭珍贵的药用植物资源，近年来愈发受５Ｕ消费者的青睐，逡逑目前，主要产于广西、重庆、四川、贵州、湖北、湖南等省区，同时江西、云南、广东、福建、逡逑海南等省也有分布（见图１－１）。而广西为全国苦丁茶的主要产区，通过对自身产业经营模式逡逑和产品构成的不断调整，在市场上呈现出了自身的活力，呈现出更高的影响力。逡逑？，巴尔Ｉ？尔逡逑？？＿ｉ备达尔逦摩茨克逡逑断邋１１５邋纳逦Ｃ逦／逡逑塞米巴拉金克逡逑，0ＳＥ逡逑兰ｅｆ？逦＼逡逑成尔ｉｓ逡逑长右逡逑安＊运逦北京逡逑天n>逦？丨，垛逡逑＝供川逦疋尲尤９逡逑？宁＇邋ｅ兰州逦旧？逦。穴田逡逑＝西安逦成州逦Ｘ邋／0ｉ逦。广岛《？大！逡逑s6逦箱逡逑［一＾，逦｜亭：．

本文编号：2773448