基于EDXRF技术对大米中Cd检测方法的研究

发布时间：2020-08-21 06:23

【摘要】：在我们国家的饮食结构当中,城乡居民的日常消费主要粮食作物都是大米。同时,大米中的重金属含量不仅与大米品质息息相关,而且与人类的健康也有着密切的关系。国土资源部也曾公开表示,我国重金属污染导致每年粮食减产超过1000万吨,每年重金属污染的粮食超过1200吨,累计经济损失达到200亿元~([1])。目前较常见的检测粮食中重金属的技术主要有石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电化学分析法等,但这些都属于操作复杂且耗时较长的方法。然而,大米的收购和储存一般都在夏天,要在短时间内完成如此大的工作量~([2]),所以目前非常急切的需要找到一种效率高、速度快的现场快速筛查方法对大米中的重金属进行监测。因此,本研究建立了基于能量色散型X射线荧光光谱(EDXRF)技术对大米中镉的检测方法,旨在为确保快速、准确的检测和保证大米的安全提供参考。首先,将大米进行前处理,对大米中重金属的EDXRF快速检测方法中各条件参数进行优化,包括大米粒径、检测时间、压片压力、含水量和大米厚度这5个指标,优化结果为:大米粒径140目,检测时间180 s,压片压力40 MPa下压制30 s,含水量5%,大米质量5 g为本研究建立的基于EDXRF对大米中Cd快速检测法的最佳检测条件。其次,用优化的条件建立大米中Cd的检测方法,并对建立的方法从精密度、重复性、稳定性和加标回收率4个方面进行方法学评价。EDXRF法精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.11%,重现性的RSD值为0.05%,稳定性的RSD值为0.45%,平均加标回收率为114.8%,表明新建立的EDXRF方法准确度、重复性和稳定性均较好,加标回收率较高,整体上能够满足实验室以及快速检测的要求。最后,对两种检测方法进行了相关性分析。结果表明EDXRF方法和石墨炉原子吸收光谱法的测量结果相关性良好,证明EDXRF法测量结果准确可信。本实验所采用的重金属快速检测法能够满足实验室及现场快速检测的要求,适用于快速筛查,预期在粮食重金属检测方面具有很好的应用前景。
【学位授予单位】：山西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TS210.7;O657.34
【图文】：

图 2.1 粉末压片机示意图Fig.2.1 Powder tableting machine压片样品图 a 图 2.3 大米 tablet sample a Fig.2.3 Rice

9图 2.2 大米压片样品图 a 图 2.3 大米压片样品图 bFig.2.2 Rice tablet sample a Fig.2.3 Rice tablet sample b2.2.2 条件参数大米粒径：140 目；检测时间：180 s；压片压力：30 MPa；含水量：（<5%）样品厚度：5 g。仪器参数：管压 45 kV；管流 300 μA；温度 16 ℃；真空度 93.0 KPa2.2.3 EDXRF 检测法的条件优化开机之后按下列操作先启动仪器：（1）开启总电源开关，仪器正面的绿色指示

9图 2.2 大米压片样品图 a 图 2.3 大米压片样品图 bFig.2.2 Rice tablet sample a Fig.2.3 Rice tablet sample b2.2.2 条件参数大米粒径：140 目；检测时间：180 s；压片压力：30 MPa；含水量：（<5%）样品厚度：5 g。仪器参数：管压 45 kV；管流 300 μA；温度 16 ℃；真空度 93.0 KPa2.2.3 EDXRF 检测法的条件优化开机之后按下列操作先启动仪器：（1）开启总电源开关，仪器正面的绿色指示

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 齐海君;王建英;张雪峰;汪洋;;白云鄂博矿中铈铁钙EDXRF分析的基体效应研究[J];光谱学与光谱分析;2015年12期

2 ZHAO Jiang-bin;;Software Design and System Testing in EDXRF Uranium Analyzer[J];Annual Report of China Institute of Atomic Energy;2015年00期

3 ZHAO Jiang-bin;;Spectrum Resolving Research in EDXRF Spectrometer[J];Annual Report of China Institute of Atomic Energy;2014年00期

4 ZHAO Jiang-bin;;Monte Carlo Simulation of EDXRF Spectrometer for Uranium Ores[J];Annual Report of China Institute of Atomic Energy;2013年00期

5 ;Determination of U and Zr in Special Organic Radioactive Sample by Graphite Crystal Pre-diffraction-EDXRF Analysis[J];Annual Report for China Institute of Atomic Energy;2005年00期

6 徐琴;扈蓉;黄志凡;;EDXRF校准方法研究与线性误差不确定度评定[J];仪器仪表用户;2015年05期

7 努尔阿迪力江·阿不力米提;艾尔肯·阿不列木;艾克拜尔·吐合提;刘伟霞;;用EDXRF法对新疆和田玉进行元素分析[J];新疆大学学报(自然科学版);2013年02期

8 吴隽;张茂林;吴军明;李其江;;EDXRF应用于古陶瓷科技鉴定的实验条件探讨[J];中国陶瓷;2012年01期

9 李琪琳;杨俊明;赵珍谊;;谈电子企业使用EDXRF经验[J];设备管理与维修;2010年06期

10 倪艳;;多维标度法在EDXRF分析自动分类中的应用[J];四川理工学院学报(自然科学版);2008年02期

相关会议论文 前10条

1 朱继浩;冯松林;冯向前;汪燕青;谢国喜;;EDXRF无损定量微分析标准样品的初步制备研究[A];第一届中国核技术及应用研究学术研讨会摘要文集[C];2006年

2 熊樱菲;;清代瓷釉制作技术的EDXRF分析研究[A];中国文物保护技术协会第五次学术年会论文集[C];2007年

3 李哲;庹先国;穆克亮;;EDXRF中铁镍锌对铜荧光影响程度研究[A];第二届全国核技术及应用研究学术研讨会大会论文摘要集[C];2009年

4 R.Van Grieken;Z.Spolnik;K.Van Meel;S.Potgieter-Vermaak;;EDXRF WITH HIGH-ENERGY POLARIZED BEAM EXCITATION FOR ANALYSIS OF AEROSOL FILTERS[A];全国第六届X射线荧光光谱学术报告会与X射线光谱分析研讨会论文集[C];2005年

5 ZHAO Jiang-bin;;Monte Carlo Simulation of EDXRF Spectrometer for Uranium Ores[A];Annual Report of China Institute of Atomic Energy 2013[C];2014年

6 谢国喜;冯松林;闫灵通;李丽;冯向前;李永强;韩鸿业;;毛家湾出土景德镇明代民窑青花瓷的EDXRF研究[A];第二届全国核技术及应用研究学术研讨会大会论文摘要集[C];2009年

7 杨明太;高戈;陈锦华;齐红莲;;EDXRF法直接测定氧化物陶瓷材料组份[A];加入WTO和中国科技与可持续发展——挑战与机遇、责任和对策（下册）[C];2002年

8 苗建民;余君岳;李德卉;;EDXRF无损检测青花瓷器的研究[A];面向21世纪的科技进步与社会经济发展（上册）[C];1999年

9 兰延;王新民;陆太进;;能量色散X荧光能谱(EDXRF)定性分析技术在珠宝检测中的应用方法和实例[A];2013中国珠宝首饰学术交流会论文集[C];2013年

10 李哲;庹先国;杨剑波;;EDXRF中吸收增强效应实验的指数刻度方法初探[A];第六届(2010年)北京核学会核技术应用学术交流会论文集[C];2010年

相关重要报纸文章 前1条

1 本报记者 李平;科技攻关解决勘查现场分析大问题[N];中国矿业报;2016年

相关博士学位论文 前5条

1 张丽娇;EDXRF法检测大米中痕量重金属元素的关键技术研究[D];成都理工大学;2017年

2 秦旭磊;生态环境中重金属元素EDXRF检测精度的影响因素研究[D];长春理工大学;2014年

3 李哲;X射线探测器响应机制及应用建模技术[D];成都理工大学;2013年

4 刘合凡;大气颗粒物浓度与元素β-X在线分析技术[D];成都理工大学;2015年

5 华丽;基于RoHS指令六种有害物质的痕量分析研究[D];华中科技大学;2008年

相关硕士学位论文 前10条

1 温丹华;基于EDXRF技术对大米中Cd检测方法的研究[D];山西大学;2019年

2 李叶丽;基于EDXRF技术对茶叶中重金属元素检测条件的优化[D];山西大学;2019年

3 马跃;EDXRF法测量石英矿中硅元素含量[D];沈阳师范大学;2019年

4 白海涛;EDXRF最小二乘法全谱拟合无标样算法[D];成都理工大学;2018年

5 王蒙;基于EDXRF的钢厂中物料元素在线检测的能谱分析方法研究[D];南京航空航天大学;2018年

6 熊颖;基于EDXRF技术的小麦中9种矿物元素快速检测方法及产地判别研究[D];江苏大学;2018年

7 伊相心;EDXRF光谱仪关键技术研究及谱线分析软件设计[D];南京航空航天大学;2018年

8 于水;EDXRF测量复混肥料中氯元素的含量[D];沈阳师范大学;2018年

9 李娜;EDXRF分析中光源与元素定量分析精度关系研究[D];长春理工大学;2017年

10 项亚威;EDXRF法测定磁铅石型铁氧体元素含量[D];沈阳师范大学;2016年

本文编号：2799042