棉织物用阻燃抗菌疏水有机硅功能助剂的制备及应用研究

发布时间：2020-08-22 10:50

【摘要】：纯棉是一种重要的纺织原料,棉织物具有优良的透气透湿性,但是棉织物易燃,也容易滋生细菌,在应用上存在限制,所以有必要对棉织物进行阻燃抗菌整理,赋予其阻燃抗菌等性能。棉织物的阻燃抗菌整理一直是研究的热点,并朝着高效安全环保的方向进行,本文基于此合成了一系列棉用有机硅阻燃剂和抗菌剂,应用于棉织物后取得了一定的效果。本课题以四甲基环四硅醇的钾盐(KCTSi)为载体,链接功能性的阻燃抗菌基团合成了三种具有不同功能的硅氧烷化合物:(1)KCTSi与哌嗪和三氯氧磷反应,制备了含硅/磷/氮的协同阻燃疏水剂PNCTSi;(2)KCTSi与哌嗪和双氰胺反应,制备了含多个胍基的环状有机硅阻燃抗菌剂GNCTSi;(3)KCTSi与哌嗪、亚磷酸和尿素反应,制备了含磷环状硅氧烷铵盐阻燃剂APCTSi。然后通过FTIR、~1HNMR和~(13)CNMR对三种化合物进行了结构表征,表明成功合成了这三种化合物。(1)用50%的丙酮水溶液溶解PNCTSi配置为整理液,经250 g/L的整理液整理后的棉织物的LOI为29.8%;经垂直燃烧测试,处理的棉织物无阴燃和续燃;TG结果表明,处理的棉织物有更高的热稳定性,残炭量高于纯棉织物;接触角测试其CA为150°;SEM测试观察到处理的棉织物纤维残渣表面发生膨胀和鼓泡;经多次水洗后,处理的棉织物仍具有很好的阻燃性和疏水性。以上结果表明PNCTSi是一种性能优良的疏水剂和膨胀型阻燃剂。(2)用50%的异丙醇水溶液溶解GNCTSi配置为整理液,经250 g/L的整理液整理后的棉织物的LOI为30.1%;垂直燃烧测试后残炭长度为6.5cm,同时没有阴燃和续燃;TG测试表明处理的棉织物残炭量明显高于纯棉织物;抗菌实验结果表明,处理的棉织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有优良的抑菌性;SEM测试观察到棉纤维残渣表面被二氧化硅覆盖;同时棉织物的机械强度并未发生明显变化。以上结果表明GNCTSi是一种性能优良的棉织物阻燃抗菌剂。(3)将APCTSi溶于水中配置为整理液,经250 g/L的整理液整理后的棉织物,通过LOI、垂直燃烧测试和热重测试表现出优越的阻燃性,SEM测试显示处理的棉纤维被油膜覆盖,棉纤维残渣出现膨胀和破裂的泡状结构。以上结果表明APCTSi是一种性能优良的硅/磷/氮协同阻燃剂。
【学位授予单位】：青岛大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TS195.2
【图文】：

图 1.2 (IB-co-N-MDPA)PDMS 的化学结构式Fig. 1.2 Chemical structure of (IB-co-N-MDPA)PDMS以聚硅氧烷为主体来合成功能性棉织物整理剂的研究有很多，由于聚硅氧烷本身含有大量的 Si-CH3和 Si-O-Si，使其具有低表面能，所以经过改性接枝后的聚硅氧烷往往表现出多种功能，本课题组的陈兆华[22]也是以线性 PDMS 为主链，利用亲核取代反应合成了含有磷/氮的聚硅氧烷 PNPDMS，结构式如图 1.3 所示，经过 350g/L 的 PNPDMS 溶液整理的棉织物的 LOI 为 30.0%，并进行了锥形量热和热重测试，表明阻燃剂 PNPDMS 具有很好的阻燃性能；由于主链为聚硅氧烷，存在大量的Si-O-Si 结构，所以赋予了整理后棉织物疏水性能；并经过多次水洗，仍然有阻燃性和疏水性。缺点是 PNPDMS 的溶解度较差，整理液为乳化液，对于棉织物的整理效果不显著。浙江大学的范宏[23]以哌嗪封端的聚二甲基硅氧烷 (PTSO)和环氧端基聚乙二醇 (EPEG)为原料合成了一个棉织物有机硅柔软剂 PTSO PEG，结果表明，处理后的棉织物具有良好的白度和柔软度，且与纯棉织物有相同的亲水性，后通过SEM 测试发现，棉纤维还具有光滑的表面，热稳定性方面未做研究。

图 1.2 (IB-co-N-MDPA)PDMS 的化学结构式Fig. 1.2 Chemical structure of (IB-co-N-MDPA)PDMS以聚硅氧烷为主体来合成功能性棉织物整理剂的研究有很多，由于聚硅氧烷含有大量的 Si-CH3和 Si-O-Si，使其具有低表面能，所以经过改性接枝后的聚烷往往表现出多种功能，本课题组的陈兆华[22]也是以线性 PDMS 为主链，利用取代反应合成了含有磷/氮的聚硅氧烷 PNPDMS，结构式如图 1.3 所示，经过 /L 的 PNPDMS 溶液整理的棉织物的 LOI 为 30.0%，并进行了锥形量热和热重测明阻燃剂 PNPDMS 具有很好的阻燃性能；由于主链为聚硅氧烷，存在大量i-O-Si 结构，所以赋予了整理后棉织物疏水性能；并经过多次水洗，仍然有阻燃疏水性。缺点是 PNPDMS 的溶解度较差，整理液为乳化液，对于棉织物的整果不显著。浙江大学的范宏[23]以哌嗪封端的聚二甲基硅氧烷 (PTSO)和环氧端乙二醇 (EPEG)为原料合成了一个棉织物有机硅柔软剂 PTSO PEG，结果表明理后的棉织物具有良好的白度和柔软度，且与纯棉织物有相同的亲水性，后通EM 测试发现，棉纤维还具有光滑的表面，热稳定性方面未做研究。

青岛大学硕士学位论文 10 次洗涤循环后，涂层织物的阻燃性没有显著变化。埃利用 3-氨丙基三乙氧基硅烷水解后与亚磷酸二乙酯处理在棉织物表面涂覆了一层纳米 ZnO 薄膜，研究发现亚磷降低处理织物燃烧性能的最有效的参数；此外，棉纤维纤维与 SiO2涂层和 ZnO 涂层之间的相互作用，赋予棉织微粒的引入不仅具有坚固的粗糙表面，而且促进了表面传统织物处理方法的策略将有助于推进柔性衬底上超疏

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本文编号：2800600