福鼎白茶中挥发性内酯类及萜类化合物的对映异构体研究

发布时间：2020-09-23 10:33

　　挥发性内酯类及萜类化合物具有宜人的香气及较低的气味阈值,对茶叶香气品质形成具有重要影响。它们往往以不同比例的对映异构混合体存在,在茶叶香气特征研究以及产地、年份判别等方面展现出巨大潜力,具有重要的研究价值。然而,受以往分析条件的限制,茶叶中挥发性成分的对映异构体研究起步较晚,尤其是挥发性内酯类化合物,目前尚无相关研究报道,影响了人们对茶叶香气的科学认知与多元利用。本研究首次建立了茶叶中24种挥发性内酯类及萜类的对映异构体分析方法,查明了不同花色及不同年份福鼎白茶中重要的挥发性内酯类及萜类化合物的对映异构体分布情况,为后续研究白茶的香气品质特征以及年份判别奠定了良好的理论基础。具体结果如下:(1)首次建立了茶叶中10种重要挥发性内酯类化合物(γ-戊内酯、γ-己内酯、γ-庚内酯、γ-辛内酯、γ-壬内酯、γ-癸内酯、二氢猕猴桃内酯、δ-辛内酯、δ-壬内酯、S-δ-癸内酯)及14种萜类化合物(柠檬烯、芳樟醇氧化物A、芳樟醇氧化物B、芳樟醇、茶螺烷A、茶螺烷B、萜品-4-醇、α-松油醇、香茅醇、α-紫罗兰酮、顺式橙花叔醇、反式橙花叔醇、茉莉酸甲酯及epi-茉莉酸甲酯)的对映异构体分析方法。(2)查明了不同花色福鼎白茶中挥发性内酯类及萜类化合物的对映异构体比例值(Enantiomeric ratio,ER)及相对含量。ER分析结果表明,S-γ-戊内酯、R-γ-辛内酯、R-δ-辛内酯及R-δ-癸内酯在对应化合物中的比例值呈现白毫银针中最低,白牡丹次之,寿眉最高的规律;S-芳樟醇、(2R,5S)-茶螺烷B、R-4-萜品醇、S-香茅醇、S-α-紫罗兰酮及(2S,5S)-芳樟醇氧化物A的比例值在白毫银针中最高,寿眉最低,而S-Z-橙花叔醇则呈现相反趋势。R-cis-橙花叔醇、S-γ-癸内酯、R-trans-橙花叔醇等在白毫银针中含量较高,S-cis-橙花叔醇、(1S,2S)-茉莉酸甲酯及(2S,5S)-茶螺烷A等在白牡丹中含量较高,(2R,5R)-芳樟醇氧化物A、二氢猕猴桃内酯的两个异构体等在寿眉中含量较高。(3)查明了不同年份福鼎白茶中挥发性内酯类及萜类化合物的对映异构体分布差异性。分析结果表明,随着储藏年份的增加,在白毫银针样品中,S-cis-橙花叔醇、S-芳樟醇及S-α-紫罗兰酮的含量逐年降低,γ-壬内酯的两种构型及S-γ-辛内酯等化合物的含量升高;白牡丹样品中,(2S,5R)-芳樟醇氧化物B和R-芳樟醇的含量逐年降低,二氢猕猴桃内酯的含量随着年份增长而升高;寿眉样品中,R-α-紫罗兰酮、(2S,5R)-芳樟醇氧化物B及S-芳樟醇等化合物的含量逐年降低,γ-壬内酯的含量逐年升高。
【学位单位】：中国农业科学院
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TS272.7
【部分图文】：

通式,水果

图 1-1 内酯类化合物的一般化学式通式Fig. 1-1 General chemical formula of lactone compounds内酯类化合物香气类型虽与对应的酯类有相似之处，但其本身独有的香气特征也十分明显都具有花香、果香、奶香和椰香，对一些水果（桃子、杏子、椰子等）主要香气的形成具有贡献。研究工作者发现，大约有十多种内酯类化合物存在于覆盆子、桃、草莓、百香果和菠多种水果中(Ravid et al., 2010; Steingass et al., 2015)。同样，在奶制品也可以检测到一系列具官重要性的 C6 至 C16 的 -及 -内酯同系物(Mariaca et al., 2001)。在对白酒风味的研究中，些常见的 -内酯类化合物外，聂庆庆等（2012）利用固相萃取结合气相色谱-质谱技术首次

福鼎白茶中挥发性内酯类及萜类化合物的对映异构体研究

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柱状图,萃取纤维,萃取效果,茶水比

涂层、茶水比、萃取温度、萃取时间以及NaCl的添加量）进行筛选。筛选过程中选用代表性茶样的混合茶粉进行，综合考虑各萃取参数下目标化合物的萃取情况，最终确定以各挥发性内酯及萜类化合物对映异构体的定量离子峰总和作为衡量最优萃取条件的标准。图2-1为不同萃取纤维涂层的萃取效果。可以看出，不同萃取纤维涂层对挥发性内酯类及萜类化合物的萃取总量有着明显的差异，七种萃取纤维涂层中，65μmDVB/PDMS、80μmPA、60μmPEG、100μmPDMS、30μmPDMS萃取纤维头的萃取能力较弱且萃取化合物的总量呈现依次降低趋势；而50/30μm DVB/CAR/PDMS（2cm）、75μmCAR/PDMS的萃取效果较好，最终萃取获得的化合物总量较多，其中DVB/CAR/PDMS (50/30 μm, 2 cm)萃取能力最为理想。因此选取DVB/CAR/PDMS (50/30 μm, 2 cm)为最优萃取纤维类型。图 2-1 不同萃取纤维萃取效果比较Fig. 2-1 Comparison of extraction efficiency of different extraction fiber coating type2.2.3 茶水比的筛选图2-2表示不同茶水比对萃取挥发性内酯类及萜类化合物总量的影响。前期研究得知，不同茶水比会对茶香浓度产生明显的影响，因此萃取效果及总量也会存在很大差异。本研究设计了1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8的茶水比，研究不同茶水比条件下萃取目标化合物总量的差异。由柱状图不难看出，1:4的条件下萃取香气总量最多

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