基于电喷雾质谱对白酒中甜蜜素检测技术的研究
发布时间：2020-12-07 19:34
甜蜜素（又称,环己基氨基磺酸钠Sodium cyclamate）,分子式为C6H11NHS03Na,相对分子质量201.22。甜蜜素作为甜味剂的一种是食品工业中广泛使用的食品添加剂。白酒在发酵过程中会产生不利于口感和风味的苦涩味甜蜜素能掩盖这种风味,因此市场白酒产品中存在违法添加甜蜜素以改善产品口感的现象,虽然甜蜜素是国标中允许使用的食品添加剂,但明确规定白酒中不得使用。因此,对白酒中甜蜜素含量的检测成为食品药品监管部门的重要项目。电喷雾串联质谱技术在食品检验中针对甜蜜素特定检测的研究鲜有报道,通过该方法在食品中的应用具备深刻的研究的意义和价值;具体研究内容如下:（1）以白酒为研究对象,采用电喷雾串联质谱技术结合化学计量学计算,考察甜蜜素在离子化以后形成化合物的气相离子化学行为和结构信息,研究母离子[C6H11NHS03+H+Na]+发生S-N键断裂形成[C6H1 1NHSO3+Na]+甜蜜素m/z=178为甜蜜素分子中磺酸基上的Na+脱去后形成的准分子离子[C6H11NHSO3Na-Na]-,而m/z=79.9为甜蜜素脱去环己基和仲氨基后形成的碎片离子[C6H11NHSO3Na-Na...
【文章来源】：宁夏大学宁夏回族自治区 211工程院校
【文章页数】：46 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－１不确定分析鱼骨图??
滴的曲率半径越来越小，而它的表面电荷密度越来越大，导致液滴表面形成非常强的电场。由于??这一过程即没有直接的外界能量作用于分子，因此对分子结构破坏较少，是一种典型的“软电离”??方式，如图２－１所示。??／?＼??／?＼?ｉｎ?ｍ??Ｎｃｂｕｉｉｚｃｔ＾ＪＬ＾＇ａｐｉｌｉａＯｉｊ／?＾）ｃｆｏｐｏｌｑ??ｉ????Ｌｅｎｓｅｓ???????ｊ??＾?／＾！?／?Ｑ?／??：；：Ｖ：ａ７?Ｖ?０?？?ｖ／?Ｍ＋??Ｎ?Ｋｘ〇０?０?＾??＾?、＇??图２－１电喷雾质谱示意图??在ＥＳＩ源中，连续的白酒溶液流通过毛细管。该毛细管相对于周围室壁保持高压，产生了与??毛细管电压具有相同极性的高电荷液滴雾。雾化气体（例如氮气）的应周会切断洗脱样品溶液周围，??从而提高样品流速［１Ｑ１］。在电喷雾尖端的出口处产生的带电液滴沿着压力梯度和电位梯度向下传？??递到质谱仪的分析仪区域。借助于升高的电喷雾源温度和／或另一股氮气干燥气体，通过蒸发溶剂??使带电液滴的尺寸不断减小，从而导致表面电荷密度增加和液滴半径减小。最后，带电液滴内的??电场强度达到一个临界点，在这个临界点上，液滴表面的离子有可能以动力和能量的方式喷射到??气相中。排放的离子通过取样撇渣锥取样，然后加速进入质量分析仪，以便随后分析分子质量和??测量离子强度［１（）２，１（）３，］，如图２－２所示。??－１１－??
Ｖ＿／?ＩＩ??Ｏ??图２－４环己基氨基擴酸钠（甜蜜素）结构式??｜＝〇?〇?ＮＨ??Ｑ?＾?＾??Ｍ＝２０１?Ｍ＝１７８?Ｍ＝９８?Ｍ＝９９??ＵＨ?ＵＨ：??６－＾?６??Ｍ＝９８?Ｍ＝９９??图２－５甜蜜素分子全扫描及碰撞裂解示意图??如图２－４所示，以甜蜜素为模型化合物，对其质谱碎裂反应的路径进行了详细的研宄。图２－５??为环己基氨基磺酸质子化离子［ＣｓＨｕＮＨＳＣｈＴＨ＋Ｎａ＾ｍ＾ＯＳ）的产物离子扫描图，产生这个主要??碎片离子的碎裂途径可以通过研宄［〇６１１１１＇＾５〇３＋１１＋价］＿在不同磁撞能量下的ｂｒｅａｋｄｏｗｎ曲线??得到进一步的确认。本文对碎片离子ｍ／ｚｌ７８的产生机理进行了详细研宂，即母离子［ＣｓＨｕＮＨＳＯ；??－１３－??
【参考文献】：
期刊论文
[1]现阶段我国食品安全问题产生的原因和防治对策[J]. 樊海淋. 科技风. 2019(08)
[2]食品中甜蜜素的应用及检测方法的比较[J]. 张子臣,朱爱国,徐薇,刘建洋. 食品安全质量检测学报. 2019(05)
[3]液相色谱/串联质谱法检测水中微囊藻毒素[J]. 王刚,周彩云,倪先哲,桂波,姚维昊. 中国给水排水. 2019(04)
[4]论食品添加剂[J]. 刘玲. 智库时代. 2019(04)
[5]气相色谱法测定饮料中环己基氨基磺酸钠不确定度评定[J]. 杜引弟,谷日旭. 山西职工医学院学报. 2018(06)
[6]中美鱼类产品限量标准对比分析[J]. 朱文嘉,王联珠,郭莹莹,姚琳,江艳华,左红和. 中国渔业质量与标准. 2019(01)
[7]气相色谱法测定槟榔中甜蜜素含量的不确定度评定[J]. 袁河,陈慧鹏,夏延斌,赵志友,江日初. 食品安全质量检测学报. 2019(01)
[8]柱前衍生-超高效液相色谱测定果酒中甜蜜素含量[J]. 吴小娟,刘芯韵,胡中海,张坤,罗爽,刘绪,张华玲. 食品与发酵科技. 2018(06)
[9]基于太赫兹时域光谱的环己基氨基磺酸钠检测[J]. 宋骆林,林振衡,李响,黄永华. 延边大学学报(自然科学版). 2018(04)
[10]食品中常见甜味剂使用方面存在的主要问题及危害[J]. 毛伟峰,宋雁. 食品科学技术学报. 2018(06)
博士论文
[1]阿胶通过抵抗免疫细胞凋亡起到免疫保护的作用[D]. 韩晶.北京协和医学院 2018
[2]复杂基体中多种食品添加剂计计量检测技术研究[D]. 马康.中国地质大学(北京) 2016
[3]大气压电离质谱中含氮有机化合物质子化离子的产生及裂解反应研究[D]. 柴云峰.浙江大学 2013
[4]质子或锂离子诱导的几类有机化合物的电喷雾质谱行为研究[D]. 郭成.浙江大学 2013
[5]缩胺硫脲类化合物在电喷雾质谱中的气相离子化学研究[D]. 蒋可志.浙江大学 2011
[6]蓖麻毒素毒性作用及与小肠刷状缘膜蛋白互作组分的筛选[D]. 刘林娜.吉林大学 2009
[7]肾脏局部病理改变和肾小管上皮细胞受损在肾结石形成中的作用及其机制研究[D]. 陈书尚.第二军医大学 2008
[8]芳环化合物磷酰化结构改造及磷酰化黄酮—蛋白弱相互作用的研究[D]. 陈晓岚.郑州大学 2004
硕士论文
[1]进出口食品中多种农兽药残留检测方法的研究[D]. 李婷婷.长春理工大学 2018
[2]蚯蚓中多农药残留分析方法的建立及应用[D]. 孙宇涵.东北农业大学 2018
[3]UPLC-QDa同时检测牛奶中多种抗菌药物兽药残留的快速分析方法研究[D]. 张玉龙.昆明医科大学 2017
[4]磺酰胺类化合物的电喷雾质谱研究[D]. 王姗姗.杭州师范大学 2016
[5]在线净化—液相色谱—串联质谱法在测定复杂基质样品中常用农药残留方面的应用研究[D]. 李慧思.浙江工业大学 2016
[6]翻译适应选择论指导下的宜昌政府新闻网英译实践报告[D]. 王林.三峡大学 2015
[7]高效液相色谱法检测果蔬汁中五种食品添加剂的应用与研究[D]. 韩会靖.新疆农业大学 2014
[8]超高效液相色谱—串联质谱法在牛奶抗生素残留及双氰胺检测中的应用[D]. 李娜思.华东理工大学 2014
[9]HPLC-DAD联用技术在食品添加剂假阳性检测方面的应用[D]. 计丹婷.南京理工大学 2014
[10]全氟壬酸的GC-MS检测及其在沉积物上的吸附特征研究[D]. 于茜.湖南大学 2012
本文编号：2903789
【文章来源】：宁夏大学宁夏回族自治区 211工程院校
【文章页数】：46 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－１不确定分析鱼骨图??
滴的曲率半径越来越小，而它的表面电荷密度越来越大，导致液滴表面形成非常强的电场。由于??这一过程即没有直接的外界能量作用于分子，因此对分子结构破坏较少，是一种典型的“软电离”??方式，如图２－１所示。??／?＼??／?＼?ｉｎ?ｍ??Ｎｃｂｕｉｉｚｃｔ＾ＪＬ＾＇ａｐｉｌｉａＯｉｊ／?＾）ｃｆｏｐｏｌｑ??ｉ????Ｌｅｎｓｅｓ???????ｊ??＾?／＾！?／?Ｑ?／??：；：Ｖ：ａ７?Ｖ?０?？?ｖ／?Ｍ＋??Ｎ?Ｋｘ〇０?０?＾??＾?、＇??图２－１电喷雾质谱示意图??在ＥＳＩ源中，连续的白酒溶液流通过毛细管。该毛细管相对于周围室壁保持高压，产生了与??毛细管电压具有相同极性的高电荷液滴雾。雾化气体（例如氮气）的应周会切断洗脱样品溶液周围，??从而提高样品流速［１Ｑ１］。在电喷雾尖端的出口处产生的带电液滴沿着压力梯度和电位梯度向下传？??递到质谱仪的分析仪区域。借助于升高的电喷雾源温度和／或另一股氮气干燥气体，通过蒸发溶剂??使带电液滴的尺寸不断减小，从而导致表面电荷密度增加和液滴半径减小。最后，带电液滴内的??电场强度达到一个临界点，在这个临界点上，液滴表面的离子有可能以动力和能量的方式喷射到??气相中。排放的离子通过取样撇渣锥取样，然后加速进入质量分析仪，以便随后分析分子质量和??测量离子强度［１（）２，１（）３，］，如图２－２所示。??－１１－??
Ｖ＿／?ＩＩ??Ｏ??图２－４环己基氨基擴酸钠（甜蜜素）结构式??｜＝〇?〇?ＮＨ??Ｑ?＾?＾??Ｍ＝２０１?Ｍ＝１７８?Ｍ＝９８?Ｍ＝９９??ＵＨ?ＵＨ：??６－＾?６??Ｍ＝９８?Ｍ＝９９??图２－５甜蜜素分子全扫描及碰撞裂解示意图??如图２－４所示，以甜蜜素为模型化合物，对其质谱碎裂反应的路径进行了详细的研宄。图２－５??为环己基氨基磺酸质子化离子［ＣｓＨｕＮＨＳＣｈＴＨ＋Ｎａ＾ｍ＾ＯＳ）的产物离子扫描图，产生这个主要??碎片离子的碎裂途径可以通过研宄［〇６１１１１＇＾５〇３＋１１＋价］＿在不同磁撞能量下的ｂｒｅａｋｄｏｗｎ曲线??得到进一步的确认。本文对碎片离子ｍ／ｚｌ７８的产生机理进行了详细研宂，即母离子［ＣｓＨｕＮＨＳＯ；??－１３－??
【参考文献】：
期刊论文
[1]现阶段我国食品安全问题产生的原因和防治对策[J]. 樊海淋. 科技风. 2019(08)
[2]食品中甜蜜素的应用及检测方法的比较[J]. 张子臣,朱爱国,徐薇,刘建洋. 食品安全质量检测学报. 2019(05)
[3]液相色谱/串联质谱法检测水中微囊藻毒素[J]. 王刚,周彩云,倪先哲,桂波,姚维昊. 中国给水排水. 2019(04)
[4]论食品添加剂[J]. 刘玲. 智库时代. 2019(04)
[5]气相色谱法测定饮料中环己基氨基磺酸钠不确定度评定[J]. 杜引弟,谷日旭. 山西职工医学院学报. 2018(06)
[6]中美鱼类产品限量标准对比分析[J]. 朱文嘉,王联珠,郭莹莹,姚琳,江艳华,左红和. 中国渔业质量与标准. 2019(01)
[7]气相色谱法测定槟榔中甜蜜素含量的不确定度评定[J]. 袁河,陈慧鹏,夏延斌,赵志友,江日初. 食品安全质量检测学报. 2019(01)
[8]柱前衍生-超高效液相色谱测定果酒中甜蜜素含量[J]. 吴小娟,刘芯韵,胡中海,张坤,罗爽,刘绪,张华玲. 食品与发酵科技. 2018(06)
[9]基于太赫兹时域光谱的环己基氨基磺酸钠检测[J]. 宋骆林,林振衡,李响,黄永华. 延边大学学报(自然科学版). 2018(04)
[10]食品中常见甜味剂使用方面存在的主要问题及危害[J]. 毛伟峰,宋雁. 食品科学技术学报. 2018(06)
博士论文
[1]阿胶通过抵抗免疫细胞凋亡起到免疫保护的作用[D]. 韩晶.北京协和医学院 2018
[2]复杂基体中多种食品添加剂计计量检测技术研究[D]. 马康.中国地质大学(北京) 2016
[3]大气压电离质谱中含氮有机化合物质子化离子的产生及裂解反应研究[D]. 柴云峰.浙江大学 2013
[4]质子或锂离子诱导的几类有机化合物的电喷雾质谱行为研究[D]. 郭成.浙江大学 2013
[5]缩胺硫脲类化合物在电喷雾质谱中的气相离子化学研究[D]. 蒋可志.浙江大学 2011
[6]蓖麻毒素毒性作用及与小肠刷状缘膜蛋白互作组分的筛选[D]. 刘林娜.吉林大学 2009
[7]肾脏局部病理改变和肾小管上皮细胞受损在肾结石形成中的作用及其机制研究[D]. 陈书尚.第二军医大学 2008
[8]芳环化合物磷酰化结构改造及磷酰化黄酮—蛋白弱相互作用的研究[D]. 陈晓岚.郑州大学 2004
硕士论文
[1]进出口食品中多种农兽药残留检测方法的研究[D]. 李婷婷.长春理工大学 2018
[2]蚯蚓中多农药残留分析方法的建立及应用[D]. 孙宇涵.东北农业大学 2018
[3]UPLC-QDa同时检测牛奶中多种抗菌药物兽药残留的快速分析方法研究[D]. 张玉龙.昆明医科大学 2017
[4]磺酰胺类化合物的电喷雾质谱研究[D]. 王姗姗.杭州师范大学 2016
[5]在线净化—液相色谱—串联质谱法在测定复杂基质样品中常用农药残留方面的应用研究[D]. 李慧思.浙江工业大学 2016
[6]翻译适应选择论指导下的宜昌政府新闻网英译实践报告[D]. 王林.三峡大学 2015
[7]高效液相色谱法检测果蔬汁中五种食品添加剂的应用与研究[D]. 韩会靖.新疆农业大学 2014
[8]超高效液相色谱—串联质谱法在牛奶抗生素残留及双氰胺检测中的应用[D]. 李娜思.华东理工大学 2014
[9]HPLC-DAD联用技术在食品添加剂假阳性检测方面的应用[D]. 计丹婷.南京理工大学 2014
[10]全氟壬酸的GC-MS检测及其在沉积物上的吸附特征研究[D]. 于茜.湖南大学 2012
本文编号：2903789
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/qgylw/2903789.html
