双羟基氨基磷酸酯的合成与在棉织物阻燃整理中的应用
发布时间：2021-10-19 18:52
棉纤维作为一种在自然界中储量丰富的天然纤维,广泛地应用于生产和生活领域如:家居纺织、服装、汽车等行业。棉织物有着优良的生物降解性和吸湿透气性,但是,棉织物的极限氧指数的只有18%左右,在空气中十分容易燃烧。每年由棉织物燃烧引起的火灾都会带来巨大的经济损失和人员伤亡,这就使得棉纤维的阻燃研究具有重要意义。随着国家法律法规的健全,对纺织品的甲醛释放量要求越来越高。纺织品的甲醛释放问题已然成为科学研究的重点,无甲醛阻燃剂和整理方法的开发势在必行。本文合成一种含氮磷元素的氨基磷酸酯阻燃剂DMHPA并对棉织物进行整理方法研究。以亚磷酸二甲酯和二乙醇胺为原料通过Atherton-Todd反应制备了一种含氮磷元素的双羟基氨基磷酸酯（DMHPA）,并通过衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）和核磁（NMR）进行表征。红外结果显示,合成产物的红外谱图吸收峰与目标产物DMHPA特征峰一致。核磁结果表明,合成产物的C、H、P原子的化学位移同目标产物一致。说明成功合成了高纯度的阻燃剂DMHPA。将合成的阻燃剂DMHPA配制成不同浓度的整理液对棉织物进行整理,通过电镜、红外、EDS来表征整理后棉织物的...
【文章来源】：青岛大学山东省
【文章页数】：58 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
阻燃剂DMHPA合成反应式Fig.2.1Synthesisofflameretardant(DMHPA)
青岛大学硕士学位论文12图2.2二乙醇胺（DEA）、亚磷酸二甲酯（DTP）以及合成产物（DMHPA）的红外谱图Fig.2.2FTIRspectraofDEA,DTPandDMHPA二乙醇胺（DEA）、亚磷酸二甲酯（DTP）以及合成产物（DMHPA）的红外谱图如图2.2所示，3375cm-1处的吸收峰为-OH的伸缩振动峰，2947cm-1和2882cm-1两处特征峰处为-CH3、-CH2-的伸缩振动峰，此外，我们在1231cm-1处发现P=O特征吸收峰[53]，O-P-O键的特征吸收峰在824cm-1处被发现[54]。1161cm-1处出现的新的特征吸收峰是P-N键的特征弯曲振动峰。DTP中2430cm-1处P-H的吸收峰在产物中消失不见。综上所述，合成产物的特征峰与目标产物一致，表明亚磷酸二甲酯和二乙醇胺之间发生反应，成功合成阻燃剂DMHPA。2.3.2核磁结果
青岛大学硕士学位论文18在纤维表面形成覆盖层。EDS结果显示在纤维的表面均匀的分布着N、P元素，分别能够达到4.69%和10.12%。以上的结果说明阻燃剂DMHPA已经成功的整理到棉织物上。图3.1整理前后棉织物的电镜图片Fig.3.1SEMpicturesofcottonfabricbeforeandaftertreating图3.2整理后棉织物（DMHPA-30）EDS结果Fig.3.2EDSresultofDMHPA-30为了进一步对DMHPA整理后的棉织物纤维表面化学结构进行表征，对棉织物进行红外（ATR-FTIR）测试，整理前后的棉织物红外谱图如图3.3所示。从整理前
【参考文献】：
期刊论文
[1]原位沉淀法制备氢氧化镁阻燃棉织物及其性能[J]. 宋肖飞,蔡以兵,孙晓璐,魏取福,张炜栋. 材料科学与工程学报. 2019(06)
[2]棉用新型含磷氮阻燃剂的合成及其应用[J]. 孙玉发,周向东. 纺织学报. 2019(12)
[3]氢氧化镁自组装高效阻燃棉织物的制备及性能研究[J]. 樊崇辉,王海洋,徐阳. 化工新型材料. 2019(08)
[4]含硅-磷-氮阻燃剂对棉织物拒水阻燃复合功能的研究[J]. 马兴博,朱平,陈晓燕,贺鹏双,董朝红. 纤维素科学与技术. 2019(02)
[5]高阻燃软泡聚醚多元醇ZSR-290的制备及应用[J]. 李月文,俞中锋,王秋英,申宝兵. 聚氨酯工业. 2019(02)
[6]水滑石阻燃剂的离子改性研究进展[J]. 滑亚婷,杜春贵,姚潇翎,黄秋丽. 化学通报. 2019(04)
[7]N,N-二（磷酸乙基）双胍对棉织物的阻燃抗菌性能研究?[J]. 陈兵,董朝红,朱平,慈美玉,刘建,马兴博. 纤维素科学与技术. 2019(01)
[8]新型有机磷氮系阻燃剂的制备及其棉织物阻燃整理研究[J]. 王丽焕,钱晓明. 精细石油化工. 2019(02)
[9]无机阻燃剂的研究进展[J]. 党力,吕智慧. 中国塑料. 2018(09)
[10]表面化学接枝改性阻燃棉织物的制备与性能[J]. 刘子怡,许苗军,王琦,李斌. 高等学校化学学报. 2017(08)
硕士论文
[1]无卤阻燃棉织物的制备及其阻燃特性研究[D]. 雒焱.安徽理工大学 2018
[2]环保型高效耐久磷系棉用反应型阻燃剂的合成与应用研究[D]. 加亚玲.西南大学 2018
[3]含磷氮阻燃剂的合成及其在棉织物阻燃整理中的应用[D]. 周莉.江南大学 2017
[4]棉用无卤磷氮硅阻燃剂的制备及其应用研究[D]. 王文涛.中北大学 2016
本文编号：3445426
【文章来源】：青岛大学山东省
【文章页数】：58 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
阻燃剂DMHPA合成反应式Fig.2.1Synthesisofflameretardant(DMHPA)
青岛大学硕士学位论文12图2.2二乙醇胺（DEA）、亚磷酸二甲酯（DTP）以及合成产物（DMHPA）的红外谱图Fig.2.2FTIRspectraofDEA,DTPandDMHPA二乙醇胺（DEA）、亚磷酸二甲酯（DTP）以及合成产物（DMHPA）的红外谱图如图2.2所示，3375cm-1处的吸收峰为-OH的伸缩振动峰，2947cm-1和2882cm-1两处特征峰处为-CH3、-CH2-的伸缩振动峰，此外，我们在1231cm-1处发现P=O特征吸收峰[53]，O-P-O键的特征吸收峰在824cm-1处被发现[54]。1161cm-1处出现的新的特征吸收峰是P-N键的特征弯曲振动峰。DTP中2430cm-1处P-H的吸收峰在产物中消失不见。综上所述，合成产物的特征峰与目标产物一致，表明亚磷酸二甲酯和二乙醇胺之间发生反应，成功合成阻燃剂DMHPA。2.3.2核磁结果
青岛大学硕士学位论文18在纤维表面形成覆盖层。EDS结果显示在纤维的表面均匀的分布着N、P元素，分别能够达到4.69%和10.12%。以上的结果说明阻燃剂DMHPA已经成功的整理到棉织物上。图3.1整理前后棉织物的电镜图片Fig.3.1SEMpicturesofcottonfabricbeforeandaftertreating图3.2整理后棉织物（DMHPA-30）EDS结果Fig.3.2EDSresultofDMHPA-30为了进一步对DMHPA整理后的棉织物纤维表面化学结构进行表征，对棉织物进行红外（ATR-FTIR）测试，整理前后的棉织物红外谱图如图3.3所示。从整理前
【参考文献】：
期刊论文
[1]原位沉淀法制备氢氧化镁阻燃棉织物及其性能[J]. 宋肖飞,蔡以兵,孙晓璐,魏取福,张炜栋. 材料科学与工程学报. 2019(06)
[2]棉用新型含磷氮阻燃剂的合成及其应用[J]. 孙玉发,周向东. 纺织学报. 2019(12)
[3]氢氧化镁自组装高效阻燃棉织物的制备及性能研究[J]. 樊崇辉,王海洋,徐阳. 化工新型材料. 2019(08)
[4]含硅-磷-氮阻燃剂对棉织物拒水阻燃复合功能的研究[J]. 马兴博,朱平,陈晓燕,贺鹏双,董朝红. 纤维素科学与技术. 2019(02)
[5]高阻燃软泡聚醚多元醇ZSR-290的制备及应用[J]. 李月文,俞中锋,王秋英,申宝兵. 聚氨酯工业. 2019(02)
[6]水滑石阻燃剂的离子改性研究进展[J]. 滑亚婷,杜春贵,姚潇翎,黄秋丽. 化学通报. 2019(04)
[7]N,N-二（磷酸乙基）双胍对棉织物的阻燃抗菌性能研究?[J]. 陈兵,董朝红,朱平,慈美玉,刘建,马兴博. 纤维素科学与技术. 2019(01)
[8]新型有机磷氮系阻燃剂的制备及其棉织物阻燃整理研究[J]. 王丽焕,钱晓明. 精细石油化工. 2019(02)
[9]无机阻燃剂的研究进展[J]. 党力,吕智慧. 中国塑料. 2018(09)
[10]表面化学接枝改性阻燃棉织物的制备与性能[J]. 刘子怡,许苗军,王琦,李斌. 高等学校化学学报. 2017(08)
硕士论文
[1]无卤阻燃棉织物的制备及其阻燃特性研究[D]. 雒焱.安徽理工大学 2018
[2]环保型高效耐久磷系棉用反应型阻燃剂的合成与应用研究[D]. 加亚玲.西南大学 2018
[3]含磷氮阻燃剂的合成及其在棉织物阻燃整理中的应用[D]. 周莉.江南大学 2017
[4]棉用无卤磷氮硅阻燃剂的制备及其应用研究[D]. 王文涛.中北大学 2016
本文编号：3445426
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