磁固相萃取改进QuEChERS结合柱前衍生化UHPLC-MS/MS测定肉类样品中雌激素及其类似物

发布时间：2023-01-29 17:47

　　本研究采用磁固相萃取（magnetic solid phase extraction,MSPE）取代传统柱固相萃取模式改进了传统的QuEChERS食品样品前处理方法,实现了对复杂基质样品（猪里脊肉和鸡胸肉）中的目标化合物（11种雌激素及其类似物,包括雌酮（E1）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、炔雌醇（EE2）、2-甲氧基雌二醇（2-ME2）、苯甲酸雌二醇（E2B）、17β-戊酸雌二醇酯（E2V）、己烯雌酚（DES）、双烯雌酚（DIEN）、己烷雌酚（HEX）、双酚A（BPA））的提取和纯化。具体制备了一种碳18烷烃链(C₁₈-)和含氮烷烃链（NH₂-）混合功能化磁性介孔纳米粒子(C₁₈/NH₂-Fe₃O₄@SiO₂),并以此材料为MSPE样品前处理方法中的固相吸附剂,在外加磁场的作用下,采用简便快速的磁分离模式,对目标化合物进行纯化与富集,并结合柱前衍生超高效液相色谱-串联质谱法（pre-column derived UHPLC-MS... 

【文章页数】：91 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
中文摘要
ABSTRACT
前言
第一章 磁固相萃取改进QuEChERS结合柱前衍生化UHPLC-MS/MS测定肉类样品中雌激素及其类似物
    第一节 磁性介孔微球材料的制备与MSPE方法的建立
        1 引言
        2 实验部分
            2.1 仪器与试剂
            2.2 磁性MNPs的制备
            2.3 MSPE过程
            2.4 HPLC-UV色谱条件
        3 结果与讨论
            3.1 磁性C_(18)/NH_2-Fe_3O_4@SiO_2微球材料的表征
            3.2 磁性C_(18)/NH_2-Fe_3O_4@SiO_2微球制备的优化
            3.3 MSPE过程的优化
            3.4 C_(18)/NH_2-Fe_3O_4@SiO_2微球的重复利用度和重现性考察
        4 本节小结
    第二节 肉类样品的酶解-萃取过程及其优化
        1 引言
        2 实验部分
            2.1 仪器与试剂
            2.2 酶解工作溶液的配制
            2.3 猪里脊肉/鸡胸肉样品的处理
            2.4 猪里脊肉/鸡胸肉样品的酶解-萃取
        3 结果与讨论
            3.1 酶解过程的优化
            3.2 萃取过程的优化
        4 本节小结
    第三节 肉类样品中雌激素及其类似物定量分析方法的建立
        1 引言
        2 实验部分
            2.1 仪器与试剂
            2.2 标准溶液的配制
            2.3 雌激素及其类似物的衍生化
            2.4 UHPLC-MS/MS分析
        3 结果与讨论
            3.1 雌激素及其类似物衍生化方法的优化
            3.2 UHPLC-MS/MS条件的优化
            3.3 残留效应
            3.4 基质效应
            3.5 方法学验证
            3.6 实际样品分析
        4 本节小结
    本章总结
    参考文献
第二章 综述:磁固相萃取技术在复杂基质痕量化合物分析中的研究进展
    中文摘要
    ABSTRACT
    1 引言
    2 MSPE概述
        2.1 MSPE的历史进展
        2.2 MSPE的原理
        2.3 MNPs磁核的制备方法
        2.4 MNPs磁核的包覆及其表面官能团的修饰
    3 MSPE在复杂基质样品中的应用
        3.1 生物样品
        3.2 食品样品
        3.3 环境样品
    本章总结
    参考文献
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]磁珠固定化结核分枝杆菌二氢叶酸还原酶及其表征[J]. 周伟,卢进鹏,李亚平,杨林玉,胡小蕾,廖飞,杨晓兰.  生物工程学报. 2019(03)



本文编号：3732732