用气相色谱-质谱法测定纺织柔软剂中的环硅氧烷

发布时间：2023-02-26 17:28

　　为开发纺织柔软剂中环硅氧烷高效定量分析方法,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定纺织柔软剂中环硅氧烷的分析方法。利用乙酸乙酯作为提取溶剂对样品进行振荡提取,并将提取的溶液经过滤后与六甲基二硅氮烷进行衍生化反应,反应后的溶液采用GC-MS进行检测。结果表明:在混合标准溶液质量浓度为1～100 mg/L范围内,GC-MS法测定八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的峰面积与混合标准溶液质量浓度具有良好的线性关系,相关系数R²≥0.995 3; GC-MS法的检出限为0.117 0～0.201 0 mg/L,定量限为0.390 0～0.670 0 mg/L,重复性和稳定性相对标准偏差分别小于1.0%和7.4%,样品加标回收率为89.8%～114.3%,相对标准偏差为1.3%～6.4%,满足检测的要求; GC-MS法的操作简单,可精准地检测出纺织柔软剂中D4、D5、D6的微量残留。

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【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 试剂与仪器
    1.2 气相色谱-质谱联用仪工作条件
        1.2.1 色谱条件
        1.2.2 质谱条件
    1.3 标准工作溶液配制
    1.4 纺织柔软剂样品提取方法
        1.4.1 提取溶剂的选择
        1.4.2 提取方式及时间的选择
        1.4.3 衍生化反应
2 结果与讨论
    2.1 气相色谱-质谱条件选择及优化
    2.2 线性方程的建立
    2.3 样品提取方法优化
        2.3.1 提取溶剂的影响
        2.3.2 提取方式与时间的影响
        2.3.3 衍生化反应的影响
    2.4 检测方法验证
        2.4.1 检出限及定量限
        2.4.2 重复性实验
        2.4.3 稳定性实验
        2.4.4 加标回收实验
    2.5 实验验证
3 结论



本文编号：3750594