衍生化-质谱法分析生物样品中的活泼羰基化合物

发布时间：2020-12-08 01:43

　　内源性活泼羰基类代谢物参与许多重要的生物学过程,如物质代谢和氧化应激,并涉及多类疾病的发生。由于这类化合物含量低、结构多样、稳定性差,生物样品复杂,难以对其进行有效测定。现代质谱技术是代谢物分析的一种利器,但因羰基化合物的离子化效率低,常规的质谱法难以检测。目前,利用衍生化反应引入化学基团以改善待测物的离子化效率及其分析行为,是质谱分析领域的研究热点之一。本文利用稳定同位素标记衍生（Isotope coded derivatization,ICD）结合液相色谱-双中性丢失扫描-质谱技术（ICD-LC-DNLS-MS）建立了一种分析活泼羰基类代谢物的方法,用于复杂生物样本中活泼羰基化合物的筛查和相对定量。主要围绕以下三个方面展开分析研究。1、季铵化功能性衍生试剂的制备与功能比较。设计并合成两种新的季铵化功能性衍生试剂,以四种羰基化合物为底物,评价分析四种衍生剂的性能,寻找衍生产物的裂解方式,比较色谱行为、质谱行为。最终选择1-（4-肼基-4-氧代丁基）吡啶-1-溴化物（HPB）衍生试剂进行下一步的实验。2、基于稳定同位素标记结合液相色谱-双重中性丢失扫描质谱技术（ICD-LC-DNLS-... 

【文章来源】：湖南师范大学湖南省 211工程院校

【文章页数】：80 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 活泼羰基化合物概述
    1.2 活泼羰基化合物的检测方法
    1.3 羰基化合物衍生试剂的种类
    1.4 质谱分析技术
    1.5 三重四极杆质谱仪及扫描模式
    1.6 质谱分析中的化学衍生化
    1.7 本论文的选题意义及主要内容
第二章 季铵化功能衍生试剂的制备与功能比较
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验试剂
        2.2.2 实验仪器
        2.2.3 季铵化功能衍生试剂合成
        2.2.4 季铵化功能衍生试剂活性确认
        2.2.5 衍生化反应条件的优化
        2.2.6 HPLC-MS/MS分析
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 季铵化功能衍生试剂设计思路
        2.3.2 季铵化功能衍生试剂的表征
        2.3.3 季铵化功能衍生试剂活性确认
        2.3.4 衍生化产物质谱裂解行为的分析
        2.3.5 衍生化产物色谱行为的比较
        2.3.6 衍生化产物质谱行为的比较
        2.3.7 衍生化反应条件优化
    2.4 小结
第三章 植物提取液中活泼羰基物质的筛查与鉴定
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 化学试剂与实验仪器
        3.2.2 肉桂的提取方法
        3.2.3 衍生化反应条件的优化
        3.2.4 肉桂提取液衍生化过程
        3.2.5 HPLC-MS/MS筛查方法的建立
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 肉桂提取方法的优化
        3.3.2 衍生化反应条件的优化
        3.3.3 肉桂提取液中活泼羰基化合物的综合分析
        3.3.4 NLS扫描与全扫描模式的比较
    3.4 小结
第四章 尿液中活性羰基物质的筛查与相对定量
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 仪器与试剂
        4.2.2 人尿样样本前处理和衍生化反应
        4.2.3 人尿样中的活泼羰基化合物的筛查
        4.2.4 人尿样样本中活泼羰基化合物的相对定量
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 人尿样样本中活泼羰基化合物提取方法的优化
        4.3.2 衍生化反应的条件优化
        4.3.4 人尿中活泼羰基化合物的综合分析
        4.3.5 MRM方法的通用条件
        4.3.6 尿样中活泼羰基化合物相对定量方法的建立
        4.3.7 尿样中活泼羰基化合物的相对定量
    4.4 小结
结语
参考文献
附录
硕士期间发表的相关论文
致谢



本文编号：2904234