水相沉淀法制备丙烯腈/丙烯酰胺共聚物及其性能研究
发布时间：2021-01-06 03:02
本文选用丙烯酰胺（AM）为第二单体,衣康酸（IA）为第三单体,不含碱金属离子的过硫酸铵（APS）为引发剂,以水相沉淀法合成高性能碳纤维用聚丙烯腈（PAN）。通过对聚合反应温度、时间、pH值、引发体系、共聚单体浓度、链转移剂和终止剂的研究确定最佳反应条件。使用傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、元素分析仪（EA）、X射线衍射仪（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）、热重分析仪（TG）、核磁共振（NMR）、R/SCC同轴圆柱体流变仪等测试仪器和方法对共聚物AN／AM的竞聚率、分子链结构、热性能及流变行为进行研究,讨论了共聚单体对PAN性能及纺丝溶液的影响。研究发现,本文研究体系最佳反应条件为：温度为60-65℃,反应时间为2h,引发剂浓度为0.8wt%,AM控制在2wt%以内,三元共聚时IA在1 wt%以内；复合引发体系中宜选用亚硫酸铵（AS）作为还原剂,APS与AS的摩尔配比应在2：1到1：1之间；链转移剂采用乙醇胺（EOA）；以N,N-二乙基羟胺（DEHA）作为高效终止剂用于该体系中,用量在总单体质量的2wt‰。通过控制以上各反应条件获得高转化率和不同分子量的共聚物。利用元素分析,以KT法...
【文章来源】：山东大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：99 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
目录
TABLE OF CONTENTS
中文摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 碳纤维的发展历程及应用
1.2 国内外PAN基碳纤维的研究现状
1.3 PAN基碳纤维生产工艺
1.4 PAN原丝
1.4.1 PAN原丝生产工艺
1.4.2 PAN原丝的形态结构
1.4.3 PAN原丝的性能
1.5 PAN的聚合
1.5.1 共聚单体
1.5.2 PAN聚合方法及特点
1.6 PAN粉料的溶解
1.6.1 聚合物的溶解原理
1.6.2 溶剂的选择
1.7 本文的研究内容及意义
第二章 实验部分
2.1 实验材料
2.2 实验设备
2.3 共聚物的合成
2.4 共聚物的溶解
2.5 测试与表征
2.5.1 转化率的测定
2.5.2 粘均分子量的测定
2.5.3 元素分析（EA）及竞聚率
2.5.4 红外光谱（FTIR）
2.5.5 X射线衍射（XRD）及结晶度
2.5.6 核磁共振分析
2.5.7 热分析
2.5.8 共聚物溶液的流变性能
第三章 PAN共聚物的制备
3.1 前言
3.2 聚合机理
3.3 反应温度及PH值
3.4 引发剂
3.4.1 浓度
3.4.2 复合引发体系
3.5 单体配比
3.5.1 二元共聚
3.5.2 三元共聚
3.6 AN与AM的竞聚率
3.6.1 竞聚率计算方法
3.6.2 KT法计算AN/AM竞聚率
3.6.3 YBR法计算AN/AM竞聚率
3.6.4 共聚物的序列结构
3.7 链转移剂
3.8 终止剂
3.9 本章小结
第四章 PAN共聚物的结构特征
4.1 前言
4.2 共聚物的红外光谱表征
4.3 PAN分子的立构规整性
4.4 共聚物的XRD分析
4.5 本章小结
第五章 PAN共聚物的热性能分析
5.1 前言
5.2 差热扫描量热分析（DSC）
5.2.1 二元PAN共聚物DSC分析
5.2.2 三元PAN共聚物的DSC分析
5.3 PAN聚合物的热重分析（TG）
5.4 预氧化阶段PAN聚合物结构分析
5.5 本章小结
第六章 PAN共聚物的流变特性
6.1 前言
6.2 PAN纺丝溶液的制备
6.3 PAN溶液的表观粘度
6.3.1 粘度与固含量和温度的关系
6.3.2 粘度与分子量和剪切速率的关系
6.3.3 溶剂对聚合物粘度的影响
6.4 活化能
6.5 非牛顿指数
6.6 结构粘度指数
6.7 本章小结
第七章 结论
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表及录用学术论文
参与科研项目及获奖情况
学位论文评阅及答辩情况表
【参考文献】：
期刊论文
[1]聚丙烯腈七单元组空间立构性的高分辨13C NMR表征[J]. 王雨松,庞文民,徐国永,吴伟泰,朱清仁,鲁非,徐粱华. 波谱学杂志. 2008(02)
[2]丙烯腈水相沉淀聚合引发机理的研究[J]. 赵亚奇,王成国,朱波,王延相,王启芬. 材料工程. 2008(03)
[3]连续水相沉淀聚合法合成聚丙烯腈的反应机理研究进展[J]. 王成国,赵亚奇,王启芬. 现代化工. 2008(01)
[4]差示扫描量热法研究丙烯腈-衣康酸共聚物的热稳定化[J]. 欧阳琴,程璐,王浩静,孙予罕. 化学学报. 2007(24)
[5]CHAINGUARDTMⅠ-15环保型丁苯橡胶及丁腈橡胶高效聚合终止剂[J]. 徐慧. 中国橡胶. 2007(17)
[6]丙烯腈-丙烯酰胺共聚物的合成与性能研究[J]. 韩娜,张兴祥,王学晨. 材料科学与工程学报. 2007(01)
[7]聚丙烯腈基碳纤维研究进展[J]. 杨秀珍,李青山,卢东. 现代纺织技术. 2007(01)
[8]丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚物的合成、结构与性能[J]. 韩娜,张兴祥,王学晨. 高分子材料科学与工程. 2006(06)
[9]丙烯腈-衣康酸铵共聚竞聚率的测定及共聚组成的控制[J]. 张寿春,温月芳,杨永岗. 高科技纤维与应用. 2006(04)
[10]新型溶剂在腈纶工艺中的应用[J]. 黄翔宇. 金山油化纤. 2006(02)
本文编号：2959808
【文章来源】：山东大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：99 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
目录
TABLE OF CONTENTS
中文摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 碳纤维的发展历程及应用
1.2 国内外PAN基碳纤维的研究现状
1.3 PAN基碳纤维生产工艺
1.4 PAN原丝
1.4.1 PAN原丝生产工艺
1.4.2 PAN原丝的形态结构
1.4.3 PAN原丝的性能
1.5 PAN的聚合
1.5.1 共聚单体
1.5.2 PAN聚合方法及特点
1.6 PAN粉料的溶解
1.6.1 聚合物的溶解原理
1.6.2 溶剂的选择
1.7 本文的研究内容及意义
第二章 实验部分
2.1 实验材料
2.2 实验设备
2.3 共聚物的合成
2.4 共聚物的溶解
2.5 测试与表征
2.5.1 转化率的测定
2.5.2 粘均分子量的测定
2.5.3 元素分析（EA）及竞聚率
2.5.4 红外光谱（FTIR）
2.5.5 X射线衍射（XRD）及结晶度
2.5.6 核磁共振分析
2.5.7 热分析
2.5.8 共聚物溶液的流变性能
第三章 PAN共聚物的制备
3.1 前言
3.2 聚合机理
3.3 反应温度及PH值
3.4 引发剂
3.4.1 浓度
3.4.2 复合引发体系
3.5 单体配比
3.5.1 二元共聚
3.5.2 三元共聚
3.6 AN与AM的竞聚率
3.6.1 竞聚率计算方法
3.6.2 KT法计算AN/AM竞聚率
3.6.3 YBR法计算AN/AM竞聚率
3.6.4 共聚物的序列结构
3.7 链转移剂
3.8 终止剂
3.9 本章小结
第四章 PAN共聚物的结构特征
4.1 前言
4.2 共聚物的红外光谱表征
4.3 PAN分子的立构规整性
4.4 共聚物的XRD分析
4.5 本章小结
第五章 PAN共聚物的热性能分析
5.1 前言
5.2 差热扫描量热分析（DSC）
5.2.1 二元PAN共聚物DSC分析
5.2.2 三元PAN共聚物的DSC分析
5.3 PAN聚合物的热重分析（TG）
5.4 预氧化阶段PAN聚合物结构分析
5.5 本章小结
第六章 PAN共聚物的流变特性
6.1 前言
6.2 PAN纺丝溶液的制备
6.3 PAN溶液的表观粘度
6.3.1 粘度与固含量和温度的关系
6.3.2 粘度与分子量和剪切速率的关系
6.3.3 溶剂对聚合物粘度的影响
6.4 活化能
6.5 非牛顿指数
6.6 结构粘度指数
6.7 本章小结
第七章 结论
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表及录用学术论文
参与科研项目及获奖情况
学位论文评阅及答辩情况表
【参考文献】：
期刊论文
[1]聚丙烯腈七单元组空间立构性的高分辨13C NMR表征[J]. 王雨松,庞文民,徐国永,吴伟泰,朱清仁,鲁非,徐粱华. 波谱学杂志. 2008(02)
[2]丙烯腈水相沉淀聚合引发机理的研究[J]. 赵亚奇,王成国,朱波,王延相,王启芬. 材料工程. 2008(03)
[3]连续水相沉淀聚合法合成聚丙烯腈的反应机理研究进展[J]. 王成国,赵亚奇,王启芬. 现代化工. 2008(01)
[4]差示扫描量热法研究丙烯腈-衣康酸共聚物的热稳定化[J]. 欧阳琴,程璐,王浩静,孙予罕. 化学学报. 2007(24)
[5]CHAINGUARDTMⅠ-15环保型丁苯橡胶及丁腈橡胶高效聚合终止剂[J]. 徐慧. 中国橡胶. 2007(17)
[6]丙烯腈-丙烯酰胺共聚物的合成与性能研究[J]. 韩娜,张兴祥,王学晨. 材料科学与工程学报. 2007(01)
[7]聚丙烯腈基碳纤维研究进展[J]. 杨秀珍,李青山,卢东. 现代纺织技术. 2007(01)
[8]丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚物的合成、结构与性能[J]. 韩娜,张兴祥,王学晨. 高分子材料科学与工程. 2006(06)
[9]丙烯腈-衣康酸铵共聚竞聚率的测定及共聚组成的控制[J]. 张寿春,温月芳,杨永岗. 高科技纤维与应用. 2006(04)
[10]新型溶剂在腈纶工艺中的应用[J]. 黄翔宇. 金山油化纤. 2006(02)
本文编号：2959808
本文链接：https://www.wllwen.com/shekelunwen/minzhuminquanlunwen/2959808.html
