无机有机氰胶法制备碳基复合材料

发布时间：2021-01-26 04:09

　　氰胶（Cyanogels）是一种通过氰基桥联金属离子而形成的特殊凝胶,是一种三维双金属无机高分子聚合物。氰胶的制备可通过过渡金属化合物溶液和过渡金属氰化物溶液在一定条件下形成。与其他水凝胶最大的不同在于:氰胶中金属物种集中在分子链的三维骨架上,而不是分散在溶液中。在无机氰胶制备过程中加入多羟基的壳聚糖（CS）或乙二胺四亚甲基膦酸（EDTMPA）,能够制备得到无机有机复合氰胶。利用无机有机复合氰胶作为前驱体,我们可以进一步制备得到碳基过渡金属复合材料。主要内容如下:1.以K2PdCl4-EDTMP-CS-K3Co（CN）6无机有机氰胶为前躯体,在惰性气氛下高温碳热还原,且用高氯酸稀溶液除去材料中未合金化的Co,从而得到Pd-P@N-C纳米片。由于该材料独特的片状多孔结构以及纳米粒子与碳载体之间的协同作用,我们将其应用在对硝基苯酚的加氢反应中,Pd-P@N-C纳米片的催化速率常数k为0.344 min-1,催化性能分别高出商业化Pd/C （0.192 min-1）和Pd@N-C纳米片（0.089min-1）1.8倍和3.9倍。更重要的是,该方法为以后设计合成出多功能碳基材料提供了新的途径和... 

【文章来源】：南京师范大学江苏省 211工程院校

【文章页数】：61 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图１．２纳米粒子典型制备方法示意图［３］??２??

独特的物理化学性质。??１．２纳米材料的常见制备方法??纳米材料制备方法可以分为物理法制备和化学法制备（图１．２）［３，４］。对于原始??材料，运用物理的方法和技术制备纳米材料是物理法。该方法要求使用精密昂贵??的仪器，同时条件极其苛刻，难以实现。从原子或者分子角度出发，通过化学手??段得到所想要的纳米材料是化学法。即在纳米材料的生长过程中对其形貌进行人??为的干预和控制，从而生长出具有特定结构的纳米材料［４，５］。物理法制备纳米材??料现在已经很少用到了，主要是运用化学法制备纳米材料。以下主要介绍几个常??用的化学合成方法。??Ｐｈｙｓｉｃａｌ?Ｍｅｔｈｏｄ?＾?ｇｊ??Ｃｈｅｍｉｃａｌ?Ｍｅｔｈｏｄ?ｊ?＂??籲之抒％?Ｍｅｔａｌ?Ａｔｏｍ??Ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ?Ｍｏｌｅｃｕｌｅ??图１．２纳米粒子典型制备方法示意图［３］??

ＰＶＰ加到９?ｍＬ的蒸馏水中，混合均匀。然后将混合溶液转移至２０?ｍＬ不锈钢的聚??四氟乙烯高压反应釜内，在２００?°Ｃ的条件下反应４小时。通过离心、洗涤获得最??终产品，其制备过程及形貌如图１．３所示。??Ｓｅｌｆ－ａｓｓｃｉｎｂｌｙ??ｏｆ?ｐｒｉｍａｒｙ?Ｐｔ?Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ?Ｐｔ?Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ?Ｐｔ??ｎａｎｏｃｍｔａｌｓ?ｄｃｐｏｓｉｒｌｏｎ?ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ??ｉｔ—＃—■??－－？?ｗ＾＾ｊＨｅｊｗｅｅｅｅｅｅｅｅｅｗｅｏｅｅｉＭ??■■Ｑ?１Ｓ９??图１．３?Ｐｔ纳米方块的形成机理及ＴＥＭ图［６］??Ｚｈａｎｇ应用溶剂热法合成出二维的Ｐｄ纳米环［７］。将１６?ｍｇ乙酿丙酮钮，９０?ｍｇ??Ｈ耄?订枺保蓿埃辈雍停畅枺保保蓿浚ぃ咳苡冢暴枺保保保保埃保蓿?旌暇?取＝?芤鹤?浦粮哐梗崳?反应釜中，在８０°Ｃ氩气氛围中反应１小时。高速离心，获得最终产物，然后用乙??醇和丙酮清洗数次，其机理和形貌如图１．４所示。??３??


本文编号：3000446